GB/T 26523-2022 精製硫(liú)酸(suān)鈷

範圍(wéi)
本文件(jiàn)規定了精(jīng)製硫酸鈷(gǔ)的(dí)要求(qiú)，試(shì)驗方(fāng)法(fǎ)，檢(jiǎn)驗(yàn)規(guī)則，標(biāo)誌，標簽，包(bāo)裝(zhuāng)，運(yùn)輸和(hé)貯(zhù)存(cún)。
本文件適(shì)用於(yú)精製硫酸(suān)鈷(gǔ)。
注: 該產(chǎn)品主要用(yòng)於(yú)電(diàn)池工(gōng)業，電(diàn)子工(gōng)業，化(huà)學(xué)工(gōng)業，電鍍工(gōng)業，化(huà)學試(shì)劑(jì)等其(qí)他行(háng)業。

術語(yǔ)和定義
本文件沒(méi)有(yǒu)需要界(jiè)定的術語和定(dìng)義(yì)。

分(fēn)子式和相(xiāng)對分(fēn)子(zǐ)質量
分子(zǐ)式: CoSO₄•7H₂O
相對分子(zǐ)質量: 281.11(按(àn)2018年國際(jì)相對原子(zǐ)質(zhì)量)

技術要求
外觀(guān): 桃紅(hóng)色(sè)結(jié)晶(jīng)粉末。
精製(zhì)硫(liú)酸鈷應(yīng)符合(hé)表1技術要求的(dí)規定。


試驗方法
鈷(gǔ)含量(liáng)的(dí)測定

電位滴定法(fǎ)(仲裁(cái)法)原理(lǐ)
在氨(ān)性溶液(yè)中，用K3[Fe(CN)6]將(jiāng)Co(Ⅱ)氧(yǎng)化(huà)為Co(Ⅲ)，過量(liáng)的(dí)K3[Fe(CN)6]以Co(Ⅱ)標(biāo)準滴定溶液(yè)返滴定。反應方程(chéng)式如(rú)下:


試劑或(huò)材料
氯化銨(ǎn)。
氨(ān)水-檸檬(méng)酸銨混合(hé)溶液(yè): 稱(chēng)取50g檸檬(méng)酸(suān)銨，溶於水，加入350mL氨(ān)水(shuǐ)，用水(shuǐ)稀釋(shì)至(zhì)1000mL ，混匀。
鈷標準滴(dī)定溶液: ρ(Co)=3g/L，稱取(qǔ)3.000g金屬鈷(鈷質量分數不小(xiǎo)於(yú)99.98%)，精確(què)0.0002g，置(zhì)於400mL燒杯中，加少(shǎo)量水潤(rùn)濕(shī)，緩(huǎn)緩(huǎn)加入30mL硝(xiāo)酸溶液(1+1) ，加熱(rè)至全(quán)部溶解(jiě)，冷卻室溫(wēn)後，全(quán)部(bù)轉(zhuǎn)移至(zhì)1000mL容(róng)量瓶中(zhōng)，用水稀(xī)釋至(zhì)刻(kè)度(dù)，混匀(yún)。
K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液: c{K₃[Fe(CN)₆]}≈0.05mol/L，稱取約17g K3[Fe(CN)6]溶(róng)解於(yú)水(shuǐ)中(zhōng)，過濾，用水稀(xī)釋(shì)至(zhì)1000mL，混(hùn)匀(yún)。
標(biāo)定(dìng): 用移(yí)液(yè)管移取20mL K3[Fe(CN)6]溶液，置於250mL燒(shāo)杯中(zhōng)，加(jiā)5g氯(lǜ)化銨(ǎn)，80mL氨水(shuǐ)-檸檬酸(suān)銨(ǎn)混合(hé)溶液，置(zhì)於(yú)磁力攪拌器上攪拌。在已調節(jié)好(hǎo)的自動(dòng)電位滴定(dìng)儀上(shàng)，以鉑電(diàn)極為指(zhǐ)示電(diàn)極，鎢電(diàn)極(jí)為參比電極(jí)，用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè)滴定至突躍終點。
K3[Fe(CN)6]標準滴定(dìng)溶液濃度以c計(jì)，數值(zhí)以摩爾(ěr)每(měi)升(mol/L)表示，按公式(1)計算:

式中:
V₁——滴定(dìng)試驗溶(róng)液所(suǒ)消(xiāo)耗鈷標(biāo)準滴定溶液的(dí)體積的數值(zhí)，單(dān)位(wèi)為毫升(shēng)(mL)；
ρ  ——鈷標準(zhǔn)滴定溶液濃度(dù)的(dí)準確數值，單位為克(kè)每(měi)升(g/L)；
V  ——移(yí)取(qǔ)K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液的體(tǐ)積的數(shù)值(zhí)，單(dān)位為毫升(mL)；
M ——鈷(Co)的(dí)摩爾質量(liáng)的(dí)數(shù)值，單位(wèi)為克每(měi)摩(mó)爾(g/mol)(M=58.93)。

儀(yí)器(qì)設備
自(zì)動(dòng)電位(wèi)滴定(dìng)儀: 帶有(yǒu)磁(cí)力攪拌(bàn)器，鉑(bó)電(diàn)極，鎢(wū)電極(jí)或(huò)適用的復合電極。

試驗步驟
稱取約2.6g試(shì)樣，精(jīng)確(què)至0.0002g，置(zhì)於(yú)150mL燒杯中，加水並煮(zhǔ)沸溶解，冷(lěng)卻後，移(yí)入(rù)200mL容(róng)量瓶(píng)中，用(yòng)水稀釋(shì)至刻度，搖(yáo)匀。
用移液(yè)管(guǎn)移(yí)取(qǔ)20mL K3[Fe(CN)6]標準滴(dī)定溶液於250mL燒杯(bēi)中，加5g氯(lǜ)化(huà)銨，80mL氨水-檸檬酸(suān)銨混合液(yè)，置(zhì)於(yú)磁力攪(jiǎo)拌器(qì)上(shàng)攪(jiǎo)拌(bàn)。然後(hòu)用(yòng)移(yí)液(yè)管(guǎn)準確加入20mL試驗溶液，在(zài)已(yǐ)調節好(hǎo)的自(zì)動(dòng)電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)儀上，以鉑電極為(wéi)指示電(diàn)極，鎢電(diàn)極(jí)為參比電(diàn)極(jí)，用鈷(gǔ)標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液滴(dī)定(dìng)至(zhì)突躍終(zhōng)點(diǎn)。

試驗(yàn)數據處理
鈷(gǔ)含(hán)量以鈷(Co)的(dí)質量(liáng)分數ω₁計，按公式(shì)(2)計(jì)算:

式(shì)中:
V₁——準確(què)加入(rù)K3[Fe(CN)6]標準(zhǔn)滴(dī)定溶液體(tǐ)積的數值，單位(wèi)為(wéi)毫升(mL)；
c  ——K3[Fe(CN)6]標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液濃(nóng)度的準(zhǔn)確(què)數(shù)值，單(dān)位(wèi)為摩爾(ěr)每(měi)升(mol/L)；
M ——鈷(Co)的(dí)摩(mó)爾(ěr)質(zhì)量(liáng)的數(shù)值，單位為(wéi)克每摩爾(g/mol)(M=58.93)；
V₂——滴定過量K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液(yè)所消(xiāo)耗(hào)鈷標準滴(dī)定溶液體(tǐ)積的(dí)數值，單(dān)位(wèi)為毫升(shēng)(mL)；
ρ  ——鈷標準滴定溶(róng)液濃度(dù)的(dí)準確數(shù)值(zhí)，單位(wèi)為克(kè)每升(g/L)；
m ——試料(liào)質量的(dí)數(shù)值(zhí)，單(dān)位為(wéi)克(kè)(g)。
取平行(háng)測定結果(guǒ)的(dí)算術(shù)平均(jūn)值為測定結果(guǒ)，兩次平行(háng)測(cè)定(dìng)結果的絕對差(chà)值(zhí)不大(dà)於(yú)0.1%。