GB/T 26525-2022 精(jīng)製(zhì)氯化鈷

範(fàn)圍(wéi)
本(běn)文件規定(dìng)了精製(zhì)氯化(huà)鈷(gǔ)的要求，試驗方法，檢驗規則及標(biāo)誌，標簽(qiān)，包(bāo)裝，運輸(shū)，貯存。
本文(wén)件適用(yòng)於精(jīng)製(zhì)氯(lǜ)化(huà)鈷(gǔ)。
注(zhù): 該(gāi)產(chǎn)品主要(yào)用於電鍍和電池，催(cuī)化劑，製藥(yào)原(yuán)料等行(háng)業(yè)。

術(shù)語(yǔ)和(hé)定義
本文(wén)件沒有需要(yào)界(jiè)定(dìng)的術語(yǔ)和定義(yì)。

分子(zǐ)式和相對分子質量(liáng)
分(fēn)子式: CoCl₂·6H₂O
相對分子(zǐ)質量(liáng): 237.92(按(àn)2018年(nián)國際相(xiāng)對(duì)原子質(zhì)量(liáng))

技術(shù)要求
外(wài)觀: 紅色(sè)或(huò)紫紅(hóng)色(sè)結晶(jīng)。
精(jīng)製(zhì)氯化鈷(gǔ)應符(fú)合(hé)表1的規(guī)定。


試驗方法
鈷含量(liáng)的(dí)測定
電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)法(仲(zhòng)裁(cái)法)

原理(lǐ)
在氨(ān)性溶液中，六(liù)氰合(hé)鐵(tiě)(Ⅲ)酸鉀將Co²⁺氧(yǎng)化(huà)為(wéi) Co³⁺，用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè)滴定過(guò)量的六氰合(hé)鐵(Ⅲ)酸(suān)鉀。 反應方(fāng)程(chéng)式(shì)如下:


試(shì)劑或(huò)材(cái)料(liào)
氯(lǜ)化(huà)銨(ǎn)。
氨(ān)水-檸檬酸(suān)銨(ǎn)混(hùn)合(hé)溶液，稱取(qǔ)50g檸(níng)檬酸銨，溶於(yú)水，加入(rù)350mL氨水(shuǐ)，用水稀釋至1000mL，混匀。
鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液: ρ(Co)=3g/L，稱(chēng)取3.000g金屬(shǔ)鈷(鈷質量分數不(bù)小(xiǎo)於(yú)99.98%)，精確至0.0002g，置於(yú)400mL燒杯中，加少(shǎo)量(liáng)水潤濕，緩緩加(jiā)入30mL硝酸溶液(yè)(1+1)，加熱至全(quán)部溶(róng)解(jiě)，冷(lěng)卻室(shì)溫(wēn)後(hòu)，全(quán)部轉移至1000mL容(róng)量(liáng)瓶(píng)中，用(yòng)水(shuǐ)稀(xī)釋至(zhì)刻度，混(hùn)匀。
六氰合(hé)鐵(Ⅲ)酸(suān)鉀標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液: c(K₃[Fe(CN)₆])≈0.05mol/L，按(àn)下(xià)列步(bù)驟進行配(pèi)製(zhì)，標定(dìng)及試驗數(shù)據處(chǔ)理:
a) 配(pèi)製: 稱取約17g六氰合鐵(tiě)(Ⅲ)酸鉀(jiǎ)溶(róng)解於水中(zhōng)，過(guò)濾，用水(shuǐ)稀釋(shì)至(zhì)1000mL，搖(yáo)匀；
b) 標定(dìng): 用移(yí)液管移取20mL六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀(jiǎ)溶(róng)液，置於250mL燒杯中，加(jiā)5g氯(lǜ)化銨，80mL氨水-檸檬酸銨混合(hé)液，置於磁力(lì)攪拌器上攪拌(bàn)。在已調節(jié)好的(dí)自動電位(wèi)滴定(dìng)儀上(shàng)，以鉑電極為指示電極，鎢電極(jí)為參比電(diàn)極，用鈷標準滴(dī)定(dìng)溶液滴定至突躍終(zhōng)點；
c) 試(shì)驗(yàn)數據(jù)處理: 六(liù)氰合鐵(Ⅲ)鉀滴定溶(róng)液濃度以c計，數值(zhí)以摩爾每升(mol/L)表示，按公式(1)計(jì)算(suàn):

式(shì)中(zhōng):
V₁——滴(dī)定試驗溶液所(suǒ)消(xiāo)耗鈷(gǔ)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的(dí)體積(jī)的(dí)數(shù)值，單(dān)位為毫(háo)升(shēng)(mL)；
ρ  ——鈷標準滴定(dìng)溶液濃度(dù)的(dí)準(zhǔn)確(què)數值(zhí)，單位為(wéi)克每(měi)升(shēng)(g/L)；
V  ——移取六(liù)氰合(hé)鐵(Ⅲ)酸鉀(jiǎ)標準滴(dī)定溶液(yè)的體(tǐ)積的(dí)數值(zhí)，單位為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL)；
M ——鈷(gǔ)(Co)的摩爾(ěr)質量(liáng)的(dí)數(shù)值(zhí)，單位為克每(měi)摩(mó)爾(ěr)(g/mol)(M=58.93)。
兩人同(tóng)時做(zuò)三平(píng)行， 每(měi)人三(sān)平行測定結(jié)果(guǒ)的(dí)極差(chà)與(yǔ)平(píng)均值之比不得(dé)大(dà)於0.2%，兩(liǎng)人測定平均值之(zhī)差與(yǔ)兩人(rén)平(píng)均結果(guǒ)之比不得(dé)大(dà)於(yú)0.2%。結果取平(píng)均值(zhí)，濃度(dù)值取(qǔ)四(sì)位(wèi)有(yǒu)效數(shù)字。

儀器設備(bèi)
自動(dòng)電(diàn)位滴定(dìng)儀(yí): 帶(dài)有(yǒu)磁力攪拌(bàn)器， 鉑電(diàn)極(jí)， 鎢電(diàn)極(jí)或適(shì)用的復合型電極(jí)。

試驗(yàn)步(bù)驟(zhòu)
稱(chēng)取(qǔ)約(yuē)2.0g試樣，精確至(zhì)0.0002g，置於(yú)150mL燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)，加少量(liáng)水(shuǐ)，固體樣煮(zhǔ)沸使之溶(róng)解，冷(lěng)卻(què)後，全部轉(zhuǎn)移至(zhì)250mL容量(liáng)瓶中(zhōng)，用水稀釋至刻度，搖匀。
用(yòng)移液(yè)管(guǎn)移(yí)取25mL六(liù)氰(qíng)合(hé)鐵(Ⅲ)酸(suān)鉀標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液於250mL燒(shāo)杯中，加5g氯化銨，80mL氨水-檸檬酸(suān)銨混合液，置於(yú)磁力(lì)攪拌器上(shàng)攪(jiǎo)拌。然(rán)後(hòu)用移(yí)液管(guǎn)準確加(jiā)25mL試樣溶(róng)液，在(zài)已(yǐ)調節好的(dí)自動電位滴定儀(yí)上，以鉑(bó)電極為指示(shì)電(diàn)極，鎢(wū)電極(jí)為參比電極，用鈷(gǔ)標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液滴(dī)定至(zhì)突躍終(zhōng)點。

試驗數據處理(lǐ)
鈷含量以(yǐ)鈷(gǔ)(Co)的質量(liáng)分數(shù)ω₁計，按公(gōng)式(shì)(2)計算:

式(shì)中(zhōng):
V₁——準(zhǔn)確加(jiā)入(rù)六(liù)氰(qíng)合鐵(Ⅲ)酸(suān)鉀標準滴定(dìng)溶液體(tǐ)積的(dí)數值(zhí)，單(dān)位為毫升(shēng)(mL)；
c  ——六(liù)氰(qíng)合鐵(Ⅲ)酸鉀(jiǎ)標準滴定溶液(yè)濃度的(dí)準確數值(zhí)，單位(wèi)為摩爾(ěr)每升(mol/L)；
M ——鈷(Co)的摩爾質量的數(shù)值，單(dān)位(wèi)為(wéi)克(kè)每(měi)摩(mó)爾(g/mol)(M=58.93)；
V₂——滴定過量(liáng)六氰合鐵(Ⅲ)酸鉀標準滴定溶液所消耗(hào)鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液體積(jī)的(dí)數值(zhí)，單(dān)位為(wéi)毫升(mL)；
ρ  ——鈷(gǔ)標準(zhǔn)滴定溶(róng)液濃度的準(zhǔn)確數值(zhí)，單位為(wéi)克每升(g/L)；
m ——試料質量的數(shù)值，單位為克(kè)(g)。
取平行測定結(jié)果的算(suàn)術平均值為測(cè)定(dìng)結(jié)果，兩(liǎng)次平行測定結果(guǒ)的絕(jué)對差(chà)值不(bù)大於(yú)0.1%。