HG/T 5920-2021 粗(cū)碳(tàn)酸錳

範圍
本(běn)文件(jiàn)規定(dìng)了粗(cū)碳酸錳的要(yào)求，試(shì)驗方(fāng)法(fǎ)，檢(jiǎn)驗規(guī)則，標誌，標(biāo)簽，包(bāo)裝，運輸，貯存(cún)。
本文件(jiàn)適(shì)用於粗碳酸(suān)錳(měng)。
注(zhù): 該(gāi)產(chǎn)品(pǐn)主要用於(yú)合成二氧化錳和(hé)製造其(qí)他錳鹽的(dí)原(yuán)料。

術(shù)語(yǔ)和定(dìng)義
本(běn)文件沒有需要(yào)界(jiè)定(dìng)的術(shù)語(yǔ)和(hé)定義。

分子式(shì)和(hé)相(xiāng)對分(fēn)子(zǐ)質量
分子(zǐ)式(shì): MnCO₃
相(xiāng)對(duì)分子質量: 114.95(按(àn)2018年國(guó)際相對原子(zǐ)質量(liáng))

要求(qiú)
外觀: 灰褐色偏土(tǔ)黃(huáng)色粉末或(huò)塊狀(zhuàng)物。
粗碳(tàn)酸(suān)錳(měng)按(àn)本文(wén)件規定(dìng)的(dí)試(shì)驗方法檢(jiǎn)測應符合表(biǎo)1的規(guī)定(dìng)。


試驗(yàn)方法
碳(tàn)酸錳含量(liáng)的(dí)測(cè)定(dìng)
Ammonium nitrate氧化還原法(fǎ)(仲(zhòng)裁(cái)法(fǎ))
原理
同(tóng) HG/T 4203-2011 中5.4.1.1。

電位滴定法(fǎ)
原理(lǐ)
試(shì)樣(yàng)用鹽酸(suān)溶(róng)解(jiě)後(hòu)，在(zài)焦磷(lín)酸鈉(nà)溶(róng)液(yè)介(jiè)質中(zhōng)，調(tiáo)節(jié)pH至(zhì)約7，在(zài)電位(wèi)滴(dī)定(dìng)儀(yí)上(shàng)，用高(gāo)錳酸(suān)鉀(jiǎ)標(biāo)準滴定(dìng)溶液(yè)滴(dī)定(dìng)至(zhì)溶(róng)液電位突(tū)躍(yuè)點(diǎn)即(jí)為(wéi)終(zhōng)點。
其反應方(fāng)程式(shì)如下(xià):


試(shì)劑或材料
鹽酸溶(róng)液: 1+1。
焦(jiāo)磷(lín)酸(suān)鈉溶液: 70g/L。使用(yòng)前(qián)24h配(pèi)製(zhì)。
錳標(biāo)準(zhǔn)溶液: ρ(Mn)≈1.65g/L。
稱(chēng)取約3.0g 電解(jiě)錳(měng)(錳質(zhì)量分數(shù)不小於(yú)99.5%)，置於500mL燒杯(bēi)中(zhōng)，加(jiā)入50mL水(shuǐ)，5mL濃硝酸(suān)，放置幾分鐘至錳(měng)表(biǎo)麵(miàn)變亮，用水(shuǐ)衝(chōng)洗(xǐ)5次～6次，再(zài)用(yòng)無(wú)水乙醇衝(chōng)洗2次(cì)，在105°C±2°C幹(gān)燥10min，冷卻。
稱(chēng)取(qǔ)1.650g處(chǔ)理過的(dí)錳(精(jīng)確(què)至0.0002g)，置(zhì)於(yú)500mL燒杯中(zhōng)，加入20mL硫酸溶(róng)液(1+1)，200mL水(shuǐ)，加熱(rè)至全部溶解(jiě)。冷卻(què)至(zhì)室(shì)溫後，全(quán)部轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶(píng)中，用水(shuǐ)稀(xī)釋(shì)至刻度，混匀(yún)。
高(gāo)錳(měng)酸(suān)鉀標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液: c(KMnO₄)≈0.01mol/L。
按下列(liè)步(bù)驟(zhòu)進行配(pèi)製，標(biāo)定及試(shì)驗(yàn)數據處理:
a) 配製: 稱(chēng)取(qǔ)1.57g～1.59g高(gāo)錳酸鉀(jiǎ)(精(jīng)確(què)至(zhì)0.0002g)，定(dìng)容(róng)於1000mL水中，放置6天後(hòu)，過(guò)濾(lǜ)，貯存於棕色(sè)瓶(píng)中。
b) 標定(dìng): 用移(yí)液管移取25mL錳標(biāo)準溶(róng)液(yè)，一邊攪(jiǎo)拌一(yī)邊加入到盛(shèng)有(yǒu)250mL焦磷酸鈉(nà)溶液的500 mL燒杯(bēi)中(zhōng)，調節(jié)溶液(yè)pH至約7.0，置(zhì)於(yú)磁(cí)力攪(jiǎo)拌器上(shàng)攪(jiǎo)拌。在已調(tiáo)節好(hǎo)的自(zì)動電(diàn)位滴定儀上(shàng)，以(yǐ)鉑(bó)電(diàn)極為(wéi)指(zhǐ)示電極，鎢電極(jí)為參(cān)比電飯，用(yòng)高錳(měng)酸(suān)鉀(jiǎ)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液滴(dī)定(dìng)至溶液(yè)電(diàn)位(wèi)突躍點(diǎn)即為(wéi)終點(diǎn)。同(tóng)時同(tóng)樣做(zuò)空白(bái)試驗(yàn)，空白(bái)試(shì)驗溶(róng)液(yè)除(chú)不(bù)加(jiā)試樣(yàng)外(wài)，其他(tā)加(jiā)入試劑(jì)的種(zhǒng)類(lèi)和(hé)量(標(biāo)準滴定溶液(yè)除外)與試驗溶液(yè)相(xiāng)同。
c) 試(shì)驗數據(jù)處理(lǐ): 高(gāo)錳酸鉀標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液的(dí)濃度以c計，數(shù)值(zhí)以(yǐ)摩爾(ěr)每升(mol/L)表示，按(àn)公式(2)計算:

式中:
V 一(yī)一移(yí)取(qǔ)錳標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液(yè)的體(tǐ)積的數(shù)值，單位(wèi)為毫升(mL)；
ρ 一一(yī)錳標準溶(róng)液的(dí)質量濃度(dù)的(dí)準確(què)數(shù)值，單位(wèi)為克每升(g/L)；
V₁一一滴(dī)定試(shì)驗溶液所(suǒ)消耗(hào)高錳酸鉀(jiǎ)標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶液的(dí)體(tǐ)積(jī)的(dí)數值(zhí)，單位為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
V₀一一滴(dī)定(dìng)空(kōng)白(bái)試驗(yàn)溶液所消(xiāo)耗高錳酸鉀標(biāo)準滴定(dìng)溶液的體積(jī)的(dí)數(shù)值(zhí)，單(dān)位為毫升(shēng)(mL)；
M 一一(yī)錳(Mn)的摩爾(ěr)質量(liáng)的數值，單位為(wéi)克每摩爾(ěr)(g/mol)(M=54.94)。
兩(liǎng)人(rén)同時(shí)做(zuò)三平(píng)行(háng)，每人三平行(háng)測定(dìng)結(jié)果的極(jí)差(chà)與(yǔ)平(píng)均值之比不得大於(yú)0.2%，兩(liǎng)人(rén)測定平均(jūn)值(zhí)之差與(yǔ)兩人(rén)平均絡巢之(zhī)比不得大於0.2%。結果取(qǔ)平(píng)均值(zhí)，濃(nóng)度值(zhí)取4位有效(xiào)數(shù)字。

儀器設備
自(zì)動電位滴定儀: 帶有磁(cí)力(lì)攪拌器，鉑(bó)電極，鎢電(diàn)極。

試驗步驟
稱(chēng)取約(yuē)2.5g 按"幹(gān)燥減(jiǎn)量的(dí)測定(dìng)"規定幹(gān)燥(zào)至(zhì)質量恒(héng)定的(dí)試樣(精確至0.0002g)，置於200mL燒(shāo)杯中(zhōng)，加(jiā)適(shì)量水(shuǐ)潤濕(shī)。加入30mL鹽酸溶(róng)液，加(jiā)熱(rè)使其(qí)全(quán)部(bù)溶解(jiě)。冷卻，全(quán)部轉移(yí)至250mL容量(liáng)瓶中(zhōng)，加(jiā)水(shuǐ)至刻(kè)度(dù)，搖(yáo)匀(yún)。用移液(yè)管移(yí)取25mL試驗溶液，一邊(biān)攪拌(bàn)一(yī)邊(biān)加(jiā)入(rù)到盛有250mL焦(jiāo)磷(lín)酸(suān)鈉溶(róng)液的500mL燒杯中(zhōng)，用(yòng)鹽酸(suān)溶液和焦磷酸(suān)納溶液調節溶(róng)液pH至約7，置於磁力攪拌器(qì)上攪(jiǎo)拌。在已調節好的自動電位滴定儀上，以鉑電極為(wéi)指(zhǐ)示電(diàn)板，鎢電極(jí)為(wéi)參(cān)比電(diàn)極，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液滴定(dìng)至溶液(yè)電位突躍點即(jí)為終點。
同時同(tóng)樣做(zuò)空白試(shì)驗(yàn)，空白(bái)試驗溶液除不(bù)如試(shì)樣外，其(qí)他加(jiā)入試(shì)劑(jì)的種類和量(標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè)除外)與試驗溶液(yè)相同。

試(shì)驗數據處(chǔ)理
碳酸(suān)錳含量以碳(tàn)酸錳(měng)(MnCO₃)的質量(liáng)分數ω₁計，按公式(3)計算:

式(shì)中(zhōng):
V₁一一(yī)滴定(dìng)試驗溶(róng)液所消(xiāo)耗高(gāo)錳(měng)酸(suān)鉀(jiǎ)標準滴(dī)定溶液(yè)的(dí)體(tǐ)積的(dí)數(shù)值，單位為毫(háo)升(mL)；
V₀一(yī)一滴(dī)定空白試(shì)驗溶(róng)液(yè)所消耗高(gāo)錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液的(dí)體(tǐ)積(jī)的數(shù)值(zhí)，單位為毫升(mL)；
c  一(yī)一(yī)高錳酸(suān)鉀標準滴定(dìng)溶液的(dí)濃度(dù)的準確(què)數(shù)值(zhí)，單(dān)位為(wéi)摩爾每升(mol/L)；
M 一一碳(tàn)酸錳(měng)(MnCO₃)的(dí)摩(mó)爾(ěr)質(zhì)量的(dí)數(shù)值(zhí)，單(dān)位為(wéi)克每摩爾(g/mol)(M=114.95)；
m 一一(yī)試料的質量的(dí)數值(zhí)，單(dān)位為克(g)。
取平行(háng)測定(dìng)結(jié)果的算(suàn)術平(píng)均值為(wéi)測定結果(guǒ)，兩(liǎng)次平(píng)行測(cè)定結果(guǒ)的(dí)絕對差值(zhí)不大於0.1%。