HG/T 5918-2021 電池(chí)用(yòng)硫酸鈷(gǔ)

範圍
本文件規定了電(diàn)池(chí)用(yòng)硫酸(suān)鈷的(dí)分類(lèi)，要求(qiú)，試驗(yàn)方(fāng)法(fǎ)，檢驗(yàn)規則，標誌(zhì)，標簽(qiān)，包裝(zhuāng)，運輸(shū)，貯存(cún)。
本文(wén)件適用於(yú)電池用硫酸(suān)鈷(gǔ)。

術(shù)語和定義
本文件(jiàn)沒(méi)有需(xū)要(yào)界定(dìng)的術(shù)語(yǔ)和定義。

分(fēn)子式(shì)和相對(duì)分子(zǐ)質量
分(fēn)子式: CoSO₄·7H₂O
相(xiāng)對分(fēn)子(zǐ)質量: 281.10(按2018年國際相對(duì)原子質(zhì)量(liáng))

分類(lèi)
電(diàn)池用硫酸(suān)鈷(gǔ)分為(wéi)固體和溶(róng)液(yè)兩個類(lèi)別(bié)。
固體(tǐ)分為Ⅰ型和Ⅱ型兩(liǎng)種型號(hào)。

要(yào)求
外觀: 固體為玫(méi)瑰紅色結晶粉(fěn)末(mò)，溶液(yè)為深紅色透明液體。
電池(chí)用硫酸鈷(gǔ)按本(běn)文(wén)件規定(dìng)的(dí)試(shì)驗方法檢(jiǎn)測(cè)應(yīng)符合(hé)表(biǎo)1的規定。


試(shì)驗(yàn)方法
鈷含(hán)量的測定
電(diàn)位(wèi)滴定法(仲(zhòng)裁法)
原理
在氨(ān)性(xìng)溶(róng)液中，用K3[Fe(CN)6]將(jiāng)Co²⁺氧(yǎng)化為Co³⁺，過量的(dí)K3[Fe(CN)6]用(yòng)鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定(dìng)。
反應方程式如下:


試劑(jì)或材料
氯化(huà)銨(ǎn)。
氨(ān)水-檸(níng)檬酸銨(ǎn)混(hùn)合(hé)溶液。
稱(chēng)取(qǔ)50g檸(níng)檬酸(suān)銨，溶(róng)於水(shuǐ)，加入350mL氨(ān)水，用(yòng)水(shuǐ)稀釋至1000mL，混匀(yún)。
鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液: ρ(Co)=3g/L。
稱取3.000g金(jīn)屬鈷(gǔ)(鈷(gǔ)質(zhì)量(liáng)分(fēn)數(shù)不(bù)小於(yú)99.98%)(精確(què)至(zhì)0.0002g)，置於(yú)400mL燒杯中(zhōng)，加(jiā)少(shǎo)量(liáng)水(shuǐ)潤濕。緩緩(huǎn)加入(rù)30mL硝(xiāo)酸(suān)溶(róng)液(yè)(1+1)，加熱至(zhì)全部(bù)溶(róng)解(jiě)。冷卻至(zhì)室溫後，全部轉移至(zhì)1000mL容(róng)量(liáng)瓶中，用水稀(xī)釋至(zhì)刻度，混匀。
K3[Fe(CN)6]標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液(yè): c(K₃[Fe(CN)₆])≈0.05mol/L。
按下列步驟進(jìn)行配製，標定及(jí)試(shì)驗數據(jù)處理:
a) 配製(zhì): 稱取(qǔ)約17g K3[Fe(CN)6]，溶解於(yú)水(shuǐ)中，過濾，用水(shuǐ)稀(xī)釋(shì)至(zhì)1000mL，搖匀(yún)。
b) 標(biāo)定(dìng): 用(yòng)移液(yè)管(guǎn)移取(qǔ)20mL K3[Fe(CN)6]溶液，置於250mL燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)，加(jiā)入(rù)5g氯化(huà)銨，80mL氨水-檸(níng)檬(méng)酸銨混合溶液，置於(yú)磁(cí)力(lì)攪(jiǎo)拌器(qì)上攪拌(bàn)，在已調節好的自動電(diàn)位滿定儀上(shàng)，以(yǐ)鉑電(diàn)極為指(zhǐ)示(shì)電(diàn)極，鎢電極為參比電(diàn)極(jí)，用(yòng)鈷標準滴(dī)定(dìng)溶液滴(dī)定(dìng)至(zhì)突(tū)躍(yuè)終點。
c) 試(shì)驗(yàn)數據處(chǔ)理(lǐ): K3[Fe(CN)6]標準滴定溶(róng)液的濃度(dù)以c計，數值(zhí)以摩(mó)爾(ěr)每(měi)升(shēng)(mol/L)表示，按(àn)公(gōng)式(1)計(jì)算:

式中:
V₁一一滴(dī)定(dìng)試(shì)驗溶(róng)液(yè)所(suǒ)消(xiāo)耗鈷(gǔ)標準(zhǔn)滴定溶液的(dí)體積的(dí)數值，單位為毫(háo)升(mL)；
ρ  一一(yī)鈷(gǔ)標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液的質(zhì)量(liáng)濃度(dù)的準(zhǔn)確(què)數值，單位為(wéi)克每開(g/L)；
V  一(yī)一移(yí)取(qǔ)K3[Fe(CN)6]標準滴(dī)定溶液的(dí)體(tǐ)積的(dí)數(shù)值，單位為毫升(mL)；
M 一一(yī)鈷(Co)的(dí)摩爾(ěr)質(zhì)量的數值，單(dān)位為(wéi)克(kè)每摩爾(g/mol)(M=58.93)。
兩人(rén)同(tóng)時做三平行，每人三平(píng)行測(cè)定(dìng)結(jié)果(guǒ)的極差與(yǔ)平均(jūn)值之比不(bù)得大(dà)於0.2%，兩(liǎng)人(rén)測(cè)定(dìng)平均(jūn)值之差(chà)與兩人(rén)平均結果(guǒ)之比(bǐ)不(bù)得大(dà)於0.2%。結果(guǒ)取平(píng)均值，濃(nóng)度值(zhí)取(qǔ)4位(wèi)有效(xiào)數(shù)字(zì)。

儀(yí)器設(shè)備
自動電位滴定(dìng)儀: 帶有磁(cí)力攪拌(bàn)器(qì)，鉑電(diàn)極(jí)，鎢電極。

試(shì)驗步驟
稱(chēng)取(qǔ)約2.5g試樣(精確(què)至0.0002g)，置於150mL燒杯中，加少(shǎo)量(liáng)水，固體樣煮沸使(shǐ)之溶(róng)解。冷(lěng)卻後，全部轉(zhuǎn)移至250mL容量(liáng)瓶(píng)中(zhōng)，用(yòng)水(shuǐ)稀(xī)釋至刻度，搖匀。
用(yòng)移液管移取20mL K3[Fe(CN)6]標準滴(dī)定溶液(yè)於250mL燒(shāo)杯中，加入5g氯化銨，80mL氨(ān)水-檸檬酸銨(ǎn)混(hùn)合溶液(yè)，置(zhì)於磁力(lì)攪(jiǎo)拌器(qì)上(shàng)攪(jiǎo)拌。然後(hòu)用(yòng)移液(yè)管(guǎn)準(zhǔn)確加入25mL試(shì)樣溶液，在(zài)已(yǐ)調(tiáo)節好的自(zì)動電位滴定(dìng)儀(yí)上，以鉑電(diàn)極為指示電極，鎢(wū)電(diàn)極為(wéi)參比(bǐ)電板(bǎn)，用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液滴定至(zhì)突(tū)躍(yuè)終點。

試驗數據(jù)處(chǔ)理(lǐ)
鈷含量以(yǐ)鈷(Co)的(dí)質(zhì)量(liáng)分數ω₁計，按(àn)公(gōng)式(2)計算(suàn):

式(shì)中(zhōng):
V₁一(yī)一準確(què)加(jiā)入(rù)K3[Fe(CN)6]標準(zhǔn)滿定溶液的(dí)體積(jī)的數值，單(dān)位為(wéi)毫升(mL)；
c  一一(yī)K3[Fe(CN)6]標準滴(dī)定溶液(yè)的濃(nóng)度的(dí)準確(què)數值(zhí)，單(dān)位(wèi)為(wéi)摩爾(ěr)每(měi)升(mol/L)；
M 一一鈷(gǔ)(Co)的(dí)摩爾質(zhì)量的數值(zhí)，單(dān)位為(wéi)克每(měi)摩爾(ěr)(g/mol)(M=58.93)；
V₂一一滴定過量(liáng)K3[Fe(CN)6]標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液所(suǒ)消(xiāo)耗鈷標(biāo)準滴定(dìng)溶液的體(tǐ)積(jī)的數(shù)值(zhí)，單位為毫升(mL)；
ρ  一一鈷標準滴定溶(róng)液的(dí)濃度(dù)的(dí)準確數(shù)值(zhí)，單位為克每升(g/L)；
m 一(yī)一(yī)試(shì)料(liào)的質量(liáng)的數值(zhí)，單(dān)位為克(kè)(g)。
取(qǔ)平行(háng)測(cè)定結(jié)果(guǒ)的算(suàn)術平均值為(wéi)測定結(jié)果，兩(liǎng)次平(píng)行(háng)測定(dìng)結(jié)果的(dí)絕對(duì)差(chà)值不大於(yú)0.1%。