GB/T 15451-2006 工(gōng)業循環(huán)冷(lěng)卻水(shuǐ) 總(zǒng)鹼及酚(fēn)酞鹼度(dù)的(dí)測定

範圍(wéi)
本標(biāo)準規(guī)定了工業循環(huán)冷卻(què)水(shuǐ)中總鹼及酚酞鹼(jiǎn)度(dù)的測(cè)定(dìng)方法。
本標準適用於(yú)工(gōng)業(yè)循環冷(lěng)卻(què)水(shuǐ)中(zhōng)鹼(jiǎn)度(dù)在(zài)20mmol/L的(dí)範(fàn)圍(wéi)內(nèi)的(dí)測(cè)定，也(yě)適用於天然(rán)水(shuǐ)和廢水(shuǐ)中(zhōng)鹼(jiǎn)度(dù)的測(cè)定(dìng)。

術語和(hé)定義
下(xià)列(liè)術(shù)語和定(dìng)義(yì)適(shì)用於(yú)本(běn)標(biāo)準。
鹼度(A)  alkalinity (A)
水中能與H⁺發生反應(yīng)的物質(zhì)總(zǒng)量。
甲基(jī)橙(甲(jiǎ)基紅)鹼(jiǎn)度  nbsp;methyl orange (methyl red) endpoint alkalinity
通(tōng)過滴定(dìng)以(yǐ)甲基橙(chéng)(甲基紅(hóng))為指示劑的滴定終(zhōng)點(pH=4.5)隨機測定(dìng)水中(zhōng)的(dí)總鹼(jiǎn)度(A_T)，以確定水(shuǐ)中(zhōng)碳(tàn)酸氫(qīng)鹽，碳酸(suān)鹽和氫氧化(huà)物(wù)的濃度(dù)。

酚(fēn)酞鹼度: 復合鹼度(A_P)  phenolphthalein endpoint alkalinity: compositealkalinity (A_P)
通過滴定以酚(fēn)酞為指示(shì)劑的(dí)滴定(dìng)終點(diǎn)(pH=8.3)，隨機(jī)測定水(shuǐ)中(zhōng)全部(bù)氫氧化物(wù)和二分(fēn)之一碳酸鹽濃(nóng)度。

注(zhù): X為氨，硼酸(suān)鹽(yán)，磷(lín)酸鹽，矽酸(suān)鹽(yán)和(hé)有(yǒu)機(jī)陰(yīn)離子。

方法提(tí)要
采用(yòng)指示(shì)劑(jì)法(fǎ)或(huò)電位(wèi)滴定法，用鹽(yán)酸(suān)標準滴定溶液滴定水樣。終(zhōng)點(diǎn)為(wéi)pH=8.3時，可(kě)認為近(jìn)似(sì)等於(yú)碳酸鹽和(hé)二(èr)氧(yǎng)化碳的(dí)濃度(dù)並表(biǎo)示水樣中(zhōng)存(cún)在(zài)的幾(jī)乎(hū)所有的氫氧(yǎng)化(huà)物和(hé)二(èr)分(fēn)之(zhī)一的碳酸鹽(yán)已(yǐ)被滴定。終點(diǎn)pH=4.5時(shí)，可認(rèn)為(wéi)近似等(děng)於氫離(lí)子和碳(tàn)酸氫根離(lí)子的等(děng)當點，可用(yòng) 於測定(dìng)水樣(yàng)的總鹼(jiǎn)度(dù)。

試劑和材料(liào)
分(fēn)析方法(fǎ)中(zhōng)，除特殊規(guī)定外，隻應使用(yòng)分析純(chún)試劑。
分(fēn)析方法中所(suǒ)需(xū)標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液，製(zhì)劑及製品(pǐn)，在(zài)沒有(yǒu)注明(míng)其他規定(dìng)時(shí)，均(jūn)按 GB/T 601，GB/T 603 之規定製(zhì)備。
水(GB/T 6682)三(sān)級且不(bù)含二氧(yǎng)化碳(tàn)。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè): c(HCI)約(yuē)0.1mol/L。
鹽酸標準滴定溶液: c(HCI)約(yuē)0.05mol/L。
酚酞指示(shì)液: 5g/L乙醇溶(róng)液。
溴甲酚(fēn)綠(lǜ)-甲(jiǎ)基紅(hóng)指示液(yè)。

儀(yí)器
一般實驗室用(yòng)儀(yí)器(qì)和;
pH計: 配(pèi)有(yǒu)玻璃(lí)電極和(hé)飽(bǎo)和甘汞電極，精(jīng)度(dù)為0.02pH單(dān)位(wèi)。

分析(xī)步(bù)驟(zhòu)
電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)法(樣品有顏(yán)色並會幹擾終點(diǎn)測定時)
酚(fēn)酞鹼度(dù)的(dí)測(cè)定(dìng)(復合鹼度)
移取100.00mL試樣於(yú)燒杯(bēi)中，將其放置於電磁攪(jiǎo)拌器(qì)上，放入攪(jiǎo)拌子並將(jiāng)pH計(jì)浸入水樣中(zhōng)，開動(dòng)攪拌，測(cè)定試樣的pH值(zhí)。如果測得的(dí)值為(wéi)8.3或(huò)更小，則(zé)將(jiāng)酚酞鹼度計為0。若鹼度(dù)範圍為4mmol/L～20mmol/L，使(shǐ)用(yòng)0.1mol/L的鹽酸標準滴(dī)定溶液(yè)；若鹼度範(fàn)圍為0.4mmol/L～4mmol/L，則用0.05mol/L的鹽酸(suān)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)。 選(xuǎn)用合(hé)適的(dí)鹽(yán)酸標準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)滴定試樣，記錄消耗的鹽酸標準滴定(dìng)溶液的(dí)體積(jī)。
保留溶(róng)液用於總鹼的(dí)測定。
總鹼的(dí)測定(dìng)
選用合(hé)適的鹽(yán)酸標誰滴定溶液繼續滴定。從滴定至(zhì)pH為(wéi)8.3的(dí)測定(dìng)酚(fēn)酞鹼度(dù)保留(liú)的試(shì)樣(yàng)直至pH讀數為(wéi)4.5±0.05(在pH=4.5附近(jìn)逐滴加滴(dī)定液，直至電極(jí)保持穩(wěn)定至(zhì)少(shǎo)30s。)，記(jì)錄(lù)消耗(hào)的鹽酸標準滴定溶液(yè)的總體(tǐ)積。

結果(guǒ)的(dí)表(biǎo)述(shù)
計算
滴定至pH等(děng)於8.3的酚酞(tài)鹼(jiǎn)度(dù)(復(fù)合鹼(jiǎn)度(dù))
以(yǐ)mmol/L表示(shì)的(dí)酚酞鹼度A_P按式(1)計算(suàn):

式中:
V₁一(yī)一(yī)滴定至(zhì)pH等於8.3時消耗(hào)鹽(yán)酸標準滴定(dìng)溶(róng)液的(dí)體(tǐ)積的數(shù)值(zhí)，單(dān)位為毫升(mL)；
c  一一(yī)鹽(yán)酸(suān)標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液的(dí)準確濃度，單(dān)位(wèi)為摩(mó)爾每升(mol/L)；
V₀一一試樣的體積(jī)的數(shù)值(zhí)，單位(wèi)為毫升(shēng)(mL)。
總鹼度
以mmol/L表(biǎo)示的總鹼(jiǎn)度A_T按(àn)式(shì)(2)計(jì)算:

式中(zhōng):
V₂一一滴(dī)定至(zhì)pH等(děng)於4.5時(shí)消(xiāo)耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液的體(tǐ)積(jī)的數值(zhí)，單位為(wéi)毫(háo)升(mL)；
c  一(yī)一(yī)鹽酸(suān)標(biāo)準滴定溶液的準確濃(nóng)度(dù)，單位(wèi)為摩爾(ěr)每(měi)升(shēng)(mol/L)；
V₀一一試樣的體(tǐ)積的數值，單(dān)位為毫升(mL)。

允(yǔn)許(xǔ)差
取平行測定(dìng)結果的(dí)算術平均值為(wéi)測(cè)定結果(guǒ)。平(píng)行(háng)測(cè)定結果的絕(jué)對(duì)差值不(bù)大於0.02mmol/L。