YS/T 5226-2016 水(shuǐ)質分析規程

酸(suān)度
一般規(guī)定
酸度(dù)測(cè)定應采用酸(suān)鹼指示(shì)劑滴(dī)定(dìng)法和電位滴(dī)定(dìng)法。
酸(suān)鹼指(zhǐ)示(shì)劑滴定法適(shì)用於無色(sè)，無(wú)濁度的天然(rán)水和(hé)輕(qīng)度(dù)汙染水(shuǐ)。電位滴(dī)定法適(shì)用於(yú)天(tiān)然(rán)水(shuǐ)，鹹水(shuǐ)，生(shēng)活汙水(shuǐ)和工業廢(fèi)水(shuǐ)。
酸度包(bāo)括總酸度(酚酞(tài)酸(suān)度)和甲(jiǎ)基(jī)橙(chéng)酸度，以(yǐ)碳(tàn)酸(suān)鈣(gài)(CaCO₃)計(jì)，用(yòng)mg/L表示(shì)。

電位滴定(dìng)法(fǎ)
電位滴定法的儀器設(shè)備(bèi)應符(fú)合(hé)下(xià)列(liè)規(guī)定(dìng):
1 pH 計，電(diàn)位滴定(dìng)儀或離子活度(dù)計。
2 玻璃電極。
3 甘汞電極(jí)。
4 磁(cí)力(lì)攪(jiǎo)拌器: 具(jù)聚乙烯或聚四(sì)氟乙(yǐ)烯(xī)包裹的攪(jiǎo)拌子。
5 鹼(jiǎn)式滴(dī)定(dìng)管(guǎn):25mL。
6 燒(shāo)杯(bēi): 100mL。
電位(wèi)滴(dī)定法(fǎ)試(shì)劑及(jí)其(qí)製(zhì)備應(yīng)符合下(xià)列(liè)規定:
1 無二氧化碳水: 應符合本(běn)規(guī)程第(dì)3.0.3條(tiáo)第5款(kuǎn)的(dí)規(guī)定。
2 *標準溶(róng)液(yè)(0.0250mol/L): 應(yīng)符合(hé)本規(guī)程第16.2.2條第4款的規(guī)定。
3 30%*溶(róng)液(yè): 采(cǎi)用(yòng)持證(zhèng)的30%*溶(róng)液(yè)。
電(diàn)位(wèi)滴(dī)定法(fǎ)應按下列(liè)步(bù)驟進(jìn)行(háng):
1 滴(dī)定(dìng)曲綫(xiàn)法:
1) 測定前用pH標準(zhǔn)緩衝溶液(yè)進行儀(yí)器校準(zhǔn)，儀(yí)器(qì)校準應(yīng)符合本規程第(dì)11.0.6條(tiáo)的規(guī)定。
2) 取(qǔ)50mL水(shuǐ)樣置於(yú)100mL燒杯中，將(jiāng)燒杯置於電(diàn)磁攪(jiǎo)拌器(qì)上，插(chā)入(rù)電極，慢速(sù)連續(xù)攪(jiǎo)拌(bàn)。用(yòng)*標準(zhǔn)溶(róng)液以每(měi)次(cì)0.5mL或(huò)更(gēng)少的量滴加(jiā)入(rù)水樣(yàng)中，待pH讀(dú)數(shù)穩定後(hòu)，記錄所加(jiā)滴定劑的(dí)量和(hé)相(xiāng)對應的pH值。重復(fù)上述操作(zuò)，最(zuì)後滴定至pH值達到9以上為止。以*標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液為(wéi)橫(héng)坐標， pH值為縱(zòng)坐標(biāo)，繪製(zhì)電位滴(dī)定(dìng)曲(qū)綫圖。從(cóng)曲(qū)綫上查出突(tū)變(biàn)點(diǎn)pH值(zhí)所對應(yīng)的(dí)氫(qīng)氧(yǎng)化納標(biāo)準溶液(yè)的量(liáng)。
2 直接(jiē)滴定(dìng)法:
1) 甲基橙(chéng)酸(suān)度: 取(qǔ)50mL 水(shuǐ)樣置於(yú)100mL燒杯中，將燒(shāo)杯置於(yú)電磁攪(jiǎo)拌器上，插入(rù)電極(jí)，慢速(sù)連續(xù)攪(jiǎo)拌，用*標(biāo)準溶液滴定(dìng)，滴(dī)定(dìng)至pH值為3.7穩(wěn)定為(wéi)止。記錄*標準溶(róng)液(yè)用(yòng)量(liáng)。
2) 酚(fēn)酞酸(suān)度: 在滴(dī)定至(zhì)pH值為3.7的水樣中，加入(rù)5滴30%*溶液(yè)，加熱煮沸(fèi)2min～4min，冷卻至室溫(wēn)，用*標準溶(róng)液(yè)滴(dī)定(dìng)，滴(dī)定至pH值為8.3穩定為止。記錄(lù)*標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)用量(liáng)。
甲基橙(chéng)酸(suān)度和酚酞酸度的計(jì)算(suàn)應符(fú)合本(běn)規(guī)程第(dì)19.2.4的規定(dìng)。
電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)法(fǎ)酸(suān)度測(cè)定記錄應按本規程(chéng)附錄(lù)B中表(biǎo)B.0.7填(tián)列(liè)。

鹼(jiǎn)度
一般規定
鹼度(dù)測(cè)定(dìng)應(yīng)采用(yòng)酸(suān)鹼指(zhǐ)示劑滴(dī)定(dìng)法(fǎ)和(hé)電位(wèi)滴(dī)定(dìng)法。
酸鹼(jiǎn)指(zhǐ)示(shì)劑(jì)滴定法適用於無(wú)色，無(wú)濁(zhuó)度(dù)的(dí)天然(rán)水和輕度汙染水。電位滴定(dìng)法(fǎ)適用(yòng)於(yú)天然水，鹹水，生活(huó)汙(wū)水和(hé)工(gōng)業(yè)廢(fèi)水(shuǐ)。
鹼度(dù)包括(kuò)總鹼(jiǎn)度，碳(tàn)酸鹽(yán)鹼度和(hé)重(zhòng)碳(tàn)酸(suān)鹽(yán)鹼(jiǎn)度(dù)，以碳酸鈣(gài)(CaCO₃)計，用mg/L表(biǎo)示(shì)。

電(diàn)位滴定法
電(diàn)位滴定(dìng)法(fǎ)的(dí)儀(yí)器設(shè)備(bèi)應符合下(xià)列規定(dìng):
1 pH 計，電(diàn)位滴定儀或(huò)離子活度計(jì)。
2 玻(bō)璃電(diàn)極(或pH 復合(hé)電(diàn)極(jí))。
3 甘(gān)汞(gǒng)電(diàn)極。
4 磁力攪拌器: 具聚(jù)乙烯或(huò)聚(jù)四氟(fú)乙烯包裹的攪拌子。
5 酸式(shì)滴定管: 25mL。
6 燒(shāo)杯(bēi): 100mL。
電位滴定(dìng)法(fǎ)試(shì)劑及其製(zhì)備(bèi)應符合(hé)下(xià)列規(guī)定(dìng):
1 無二(èr)氧化(huà)碳(tàn)水: 應(yīng)符合(hé)本(běn)規程第3.0.3條第5款的(dí)規定(dìng)。
2 鹽(yán)酸(suān)標(biāo)準溶液(0.0250mol/L): 應(yīng)符(fú)合(hé)本規程第18.2.2條第1款的規定。
電位滴定(dìng)法(fǎ)應按下(xià)列(liè)步(bù)驟進行:
1 滴(dī)定曲綫(xiàn)法(fǎ):
1) 測定前用pH標準(zhǔn)緩衝(chōng)溶液(yè)進行儀(yí)器校(xiào)準(zhǔn)，校準應符(fú)合(hé)本(běn)規程(chéng)第11.0.6條的(dí)規定。
2) 取(qǔ)50mL水樣(yàng)置於100mL燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)，將燒(shāo)杯(bēi)置(zhì)於(yú)電磁攪拌器(qì)上，插入電極，慢速(sù)連(lián)續攪拌。用鹽酸(suān)標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液(yè)以(yǐ)每次0.5mL或(huò)更少(shǎo)的(dí)量(liáng)滴加入(rù)水樣(yàng)中(zhōng)，待(dài)pH讀(dú)數穩定(dìng)後(hòu)，記錄(lù)所加(jiā)滴(dī)定劑的量(liáng)和相對應(yīng)的pH值。重(zhòng)復上述操作，最後滴定至pH值達到3為(wéi)止(zhǐ)。以(yǐ)鹽酸(suān)標(biāo)準溶(róng)液為橫坐標，pH值為(wéi)縱坐(zuò)標(biāo)，繪(huì)製電(diàn)位滴(dī)定曲綫(xiàn)圖。從曲綫(xiàn)上查(chá)出突變(biàn)點(diǎn)pH值所對應(yīng)的(dí)鹽酸標準(zhǔn)溶(róng)液的(dí)量。
2 直(zhí)接(jiē)滴定法:
1) 酚酞鹼(jiǎn)度(dù): 取50mL水樣置(zhì)於(yú)100mL燒杯中，將(jiāng)燒杯置於電磁攪拌器上(shàng)，插入電極(jí)，連續攪拌，用(yòng)鹽酸標(biāo)準溶液(yè)，滴定。滴(dī)定至(zhì)pH值(zhí)為8.3穩(wěn)定為(wéi)止。記錄(lù)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(liáng)。
2) 甲(jiǎ)基(jī)橙鹼度: 繼續用鹽酸(suān)標(biāo)準溶液滴(dī)定水樣至pH值為(wéi)4.4～4.5穩定為止，記錄鹽酸標(biāo)準溶液用量(liáng)。
總(zǒng)鹼(jiǎn)度(dù)，碳酸鹽鹼度(dù)和(hé)重碳酸(suān)鹽鹼(jiǎn)度的計(jì)算應符合(hé)本(běn)規程第20.2.4條(tiáo)的規定。
電位滴定法(fǎ)鹼度(dù)測(cè)定記(jì)錄(lù)應(yīng)按(àn)本規程附錄(lù)B中(zhōng)表B.0.3填列。