SN/T 5346-2021 粉末(mò)塗料 揮(huī)發(fā)性有機化合物(wù)(VOC)的(dí)測(cè)定(dìng)

範(fàn)圍(wéi)
本文件(jiàn)規(guī)定(dìng)了(liǎo)粉(fěn)末塗料(liào)中揮(huī)發性有(yǒu)機化(huà)合物(wù)(VOC)含(hán)量(liáng)的(dí)測(cè)定方法(fǎ)。
本(běn)文件適(shì)用(yòng)於(yú)粉末塗料(liào)中揮發性有機(jī)化合物(VOC)含(hán)量(liáng)的測定(dìng)。

術(shù)語(yǔ)和定義(yì)
下列(liè)術語和(hé)定義(yì)適用(yòng)於本(běn)文(wén)件(jiàn)。
揮發(fā)性(xìng)有(yǒu)機化(huà)合(hé)物  volatile organic compound, VOC
在(zài)所(suǒ)處環(huán)境(jìng)的(dí)正(zhèng)常溫度和壓(yā)力(lì)下, 能自(zì)然蒸發的(dí)任何(hé)有機液體(tǐ)或固體(tǐ)。
揮(huī)發性(xìng)有機(jī)化合(hé)物含(hán)量(liáng)(VOC含(hán)量(liáng))  volatile organic compound content
在規定的(dí)條(tiáo)件(jiàn)下, 所(suǒ)測(cè)得的塗料中(zhōng)存(cún)在(zài)的揮發性有機(jī)化(huà)合物(wù)的含(hán)量(liáng)。

方(fāng)法提(tí)要(yào)
將(jiāng)適量的粉末(mò)塗料置於恒定(dìng)溫(wēn)度(dù)的鼓風(fēng)幹燥(zào)箱中, 在(zài)規(guī)定(dìng)的時間(jiān)內, 測(cè)定其總揮發(fā)分含(hán)量, 用(yòng)卡爾(ěr)·費休法(fǎ)測(cè)定其(qí)中水分(fēn)的含量, 用李(lǐ)氏(shì)密度(dù)瓶法測(cè)定其密度。試樣的總揮發分含(hán)量, 扣除(chú)其中(zhōng)水分的含(hán)量(liáng), 乘(chéng)以(yǐ)密(mì)度(dù), 計算(suàn)得(dé)揮發(fā)性有機(jī)化合物(wù)(VOC)的含(hán)量。

試(shì)劑(jì)
分(fēn)析測試(shì)中(zhōng)僅(jǐn)采(cǎi)用(yòng)已(yǐ)確(què)認為(wéi)分析(xī)純的試(shì)劑, 所用水符合 GB/T 6682 中三(sān)級水的(dí)要(yào)求(qiú)。
置(zhì)換液體(tǐ): 不含(hán)芳(fāng)香族化合物的(dí)脂(zhī)肪(fáng)烴或(huò)脂肪烴(tīng)的混(hùn)合物, 沸點範(fàn)圍(wéi)為80℃ ~140℃。在(zài)許(xǔ)多實例中(zhōng)發現正庚(gēng)烷(wán)適用於(yú)測定熱固性粉(fěn)末(mò)塗料(liào)的密度(dù), 若正庚烷與(yǔ)試樣或(huò)其中(zhōng)某(mǒu)成分能發(fā)生作(zuò)用, 則(zé)應(yīng)采(cǎi)用其他合(hé)適(shì)的液(yè)體。
卡爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)試劑: 選用(yòng)合適的能溶解試(shì)樣(yàng)的(dí)卡爾·費(fèi)休溶(róng)劑。對於(yú)含(hán)有(yǒu)醛酮(tóng)化合(hé)物(wù)的試(shì)樣, 應使用(yòng)醛(quán)酮專(zhuān)用(yòng)試(shì)劑。

儀(yí)器設備
恒溫水(shuǐ)浴(yù): 控溫(wēn)精度0.1℃。
分(fēn)析天平(píng): 感量(liáng)0.0001g。
金屬(shǔ)或玻璃的平(píng)底(dǐ)皿(mǐn): 底麵的內徑(jìng)為(wéi)(75±1)mm, 邊緣高(gāo)度(dù)至(zhì)少為(wéi)5mm。
李氏(shì)密度瓶(píng): 250mL。
鼓風恒溫(wēn)烘箱(xiāng): 溫度波(bō)動不大於(yú)±3.5℃。
幹燥器: 裝(zhuāng)有(yǒu)變色矽(guī)膠。
卡爾·費休水(shuǐ)分(fēn)滴(dī)定(dìng)儀。
微量注(zhù)射(shè)器: 10μL。

分析步驟
水分含量的測(cè)定(卡(qiǎ)爾·費休(xiū)法(fǎ))
在滴(dī)定(dìng)儀的(dí)滴定杯中加入新鮮(xiān)卡爾·費(fèi)休溶劑至(zhì)液(yè)麵覆蓋(gài)電極(jí)頭, 以卡(qiǎ)爾·費休(xiū)滴定劑滴定至終(zhōng)點(漂移值<10μg/min)。用微(wēi)量(liáng)注射(shè)器(qì)將(jiāng)10μL蒸(zhēng)餾水(shuǐ)注(zhù)入(rù)滴(dī)定杯中(zhōng), 采用減量法稱得(dé)水的質(zhì)量(精確至0.1mg), 並將(jiāng)該(gāi)質量(liáng)輸(shū)入到(dào)滴(dī)定(dìng)儀中(zhōng), 用卡爾·費(fèi)休滴定劑滴定至終點, 記錄(lù)儀器(qì)顯(xiǎn)示(shì)的(dí)標定結(jié)果。進行(háng)重(zhòng)復(fù)標(biāo)定(dìng), 直(zhí)至(zhì)相鄰兩次(cì)的標(biāo)定值相(xiāng)差小於0.01mg/mL, 求出(chū)兩(liǎng)次標定的平均值, 將(jiāng)標(biāo)定(dìng)結(jié)果輸入(rù)到滴(dī)定(dìng)儀(yí)中。
在(zài)滴定儀的滴定(dìng)杯(bēi)中加(jiā)入新(xīn)鮮卡爾·費休溶(róng)劑(jì)至(zhì)液(yè)麵(miàn)覆蓋電極頭, 以(yǐ)卡爾·費(fèi)休(xiū)滴定劑(jì)滴定至(zhì)終(zhōng)點(diǎn)(漂移值(zhí)<10μg/min)。向滴(dī)定杯中(zhōng)加(jiā)入0.5g~2g試(shì)樣(yàng), 采用減量法(fǎ)稱(chēng)得加(jiā)入的試(shì)樣質量(liáng)(精確(què)至0.1mg), 並將該試(shì)樣質量(liáng)輸入到滴定儀中, 用(yòng)卡爾(ěr)·費休滴定劑滴(dī)定至終(zhōng)點, 記錄(lù)儀器(qì)顯示(shì)的測(cè)試結果(w₂, 以質(zhì)量百(bǎi)分(fēn)數表示(shì))。平行(háng)測(cè)定兩次(cì), 測試結(jié)果取(qǔ)平(píng)均(jūn)值, 結果(guǒ)保留(liú)兩位小(xiǎo)數。兩次測(cè)定(dìng)結(jié)果(guǒ)的相(xiāng)對(duì)偏差小(xiǎo)於(yú)1.5%。