T/NAIA 0249-2023 水(shuǐ)質 總鹼度的(dí)測定(dìng) 全自動(dòng)電位滴(dī)定(dìng)法(fǎ)

範(fàn)圍(wéi)
本(běn)文件規定了全(quán)自動電位滴定(dìng)法測定水中總鹼度的方(fāng)法(fǎ)。
本文件適(shì)用(yòng)於地濁度(dù)的(dí)水源水(shuǐ)和生活(huó)飲用水中總(zǒng)鹼度的測定。

術語(yǔ)和定義(yì)
下(xià)列術語和定義適(shì)用(yòng)於本(běn)文件(jiàn)
滴定終點  titration endpoint
溶液(yè)中(zhōng)被測水(shuǐ)樣(yàng)pH隨(suí)滴定的(dí)過(guò)程(chéng)變(biàn)化(huà)而(ér)變(biàn)化(huà)，當(dāng)水樣pH為4.0時(shí)，此(cǐ)時(shí)定義(yì)為滴(dī)定終點。

方法原理
測定水樣鹼(jiǎn)度，玻璃(lí)電(diàn)極為指(zhǐ)示(shì)電極，飽(bǎo)和(hé)甘(gān)汞電極(jí)為參比(bǐ)電(diàn)極，用酸標準溶液滴(dī)定，通過終(zhōng)點(diǎn)pH或(huò)電位(wèi)滴定儀指示。當(dāng)甲(jiǎ)基(jī)橙為(wéi)酸鹼(jiǎn)滴定終點指(zhǐ)示(shì)劑(jì)時，甲基橙(chéng)變(biàn)色時的(dí)水(shuǐ)樣的(dí)pH在4.3～4.5；當(dāng)水樣組(zǔ)分復(fù)雜時，可以降(jiàng)低(dī)pH指示終點。
電位(wèi)滴定(dìng)法通(tōng)過(guò)實(shí)時記錄酸(suān)標準(zhǔn)溶(róng)液消耗體(tǐ)積(jī)V與水(shuǐ)樣pH值(zhí)之(zhī)間關係，繪製(zhì)滴(dī)定曲綫(xiàn)。之後(hòu)，直接滴(dī)定(dìng)到(dào)終(zhōng)點計(jì)算出相應(yīng)組分(fēn)含(hán)量(liáng)。

試(shì)劑和(hé)材料
純(chún)水，GB/T6682，三(sān)級(jí)。
使用之(zhī)前(qián)煮沸(fèi)15min，冷(lěng)卻(què)至室溫，以除去(qù)其中(zhōng)溶解(jiě)的二氧化碳(tàn)。
碳酸(suān)鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)(Na₂CO₃ ρ=0.025mol/L)。
稱取2.6498g(250°C烘幹(gān)4h)的(dí)無水(shuǐ)碳酸(suān)鈉，溶於少(shǎo)量純水(shuǐ)，定(dìng)容至(zhì)1000mL容量瓶(píng)中，混匀(yún)待用。
鹽酸標(biāo)準溶液(HCl ρ≈0.050mol/L)
移(yí)取(qǔ)4.0～4.5mL濃鹽酸用純水稀釋，定(dìng)容至1000mL容量瓶中(zhōng)，混匀(yún)待(dài)用。
再移取25.00mL碳酸鈉標準(zhǔn)溶液於150mL攪拌(bàn)杯(bēi)中(zhōng)，加(jiā)入25mL純水放(fàng)入電位滴(dī)定(dìng)台(tái)上(shàng)，插入電極， 啟動電位滴(dī)定(dìng)儀，用(yòng)鹽(yán)酸標(biāo)準溶(róng)液滴(dī)定至終(zhōng)點。當pH為(wéi)4.0時，電位滴(dī)定(dìng)儀自動(dòng)停止(zhǐ)滴(dī)定，記(jì)錄消耗體(tǐ)積(jī)，計(jì)算(suàn)出鹽(yán)酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(dù)
：

c(H⁺)——鹽酸(suān)標(biāo)準溶(róng)液(yè)濃度(mol/L)；
V——鹽(yán)酸標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液(yè)用(yòng)量(liáng)，單位為毫升(mL)；

儀(yí)器和設備
自動電位滴定(dìng)儀(yí)
：pH範圍(wéi)1.0～14.0，分(fēn)辨(biàn)率(shuài)0.1(包含溫度自動(dòng)補(bǔ)償裝置)。
玻璃(lí)電(diàn)極。
滴(dī)定(dìng)管
：20mL，容量允差應符合(hé) JJG 814 關(guān)於(yú)0.5級(jí)以(yǐ)上(shàng)自動電(diàn)位滴定儀(yí)的相(xiāng)關(guān)規(guī)定(dìng)。
測量(liáng)杯
：容積不小於150mL。
攪拌器。
一般實驗室(shì)常用(yòng)器(qì)皿(mǐn)和設(shè)備(bèi)。

分析步驟(zhòu)
移取25.00 mL樣品(pǐn)於測(cè)量杯中(zhōng)，將測(cè)量(liáng)杯置(zhì)於滴(dī)定台上(shàng)，插(chā)入電極(jí)於(yú)樣(yàng)品液(yè)麵之(zhī)下，開(kāi)啟儀(yí)器和(hé)攪拌(bàn)器，用鹽酸標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液滴(dī)定(dìng)至(zhì)pH(滴(dī)定終(zhōng)點)時(shí)，消(xiāo)耗的(dí)體(tǐ)積記為(wéi)V_H。
注
：電極及(jí)攪拌器滴定管(guǎn)在(zài)檢測前需要衝洗，浸洗，以10mL純水衝洗(xǐ)10s，衝洗(xǐ)速(sù)度(dù)為30%；浸(jìn)洗間(jiān)隔(gé)為1s。

實驗(yàn)數據處(chǔ)理
總(zǒng)鹼度以碳酸鈣(gài)(CaCO₃)的質(zhì)量濃度(mg/L)計，按(àn)公式(2)計(jì)算
：

C_H——鹽酸標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液的濃度，單位為摩爾每升(shēng)(mg/L)；
V_H ——測定(dìng)總鹼(jiǎn)度(dù)消耗(hào)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液的體(tǐ)積，單(dān)位為毫升(mL)；
V——樣(yàng)品(pǐn)體(tǐ)積，單位為毫(háo)升(mL)；
100.09——碳酸鈣的(dí)摩爾(ěr)質量，單位(wèi)為(wéi)克每摩爾(g/mol)。
結(jié)果(guǒ)表(biǎo)示(shì)結(jié)果保(bǎo)留小(xiǎo)數位(wèi)數與檢出(chū)限一致，最多保留三位有效數字(zì)。數值修約應(yīng)按(àn)照 GB/T8170 的(dí)規定執行。
測試(shì)結果圖


精密(mì)度測(cè)試
同(tóng)一質(zhì)控(kòng)樣(yàng)品測定三次之後(hòu)，經計(jì)算精密度為2.84%。