T/QGCML 167-2021 生物(wù)材(cái)料(liào)級甲(jiǎ)殼質與(yǔ)殼聚(jù)糖

範(fàn)圍
本文件規定了(liǎo)生(shēng)物材(cái)料(liào)級(jí)甲(jiǎ)殼(ké)質(zhì)與(yǔ)殼聚糖的術(shù)語(yǔ)定(dìng)義，技(jì)術要求，試驗(yàn)方法(fǎ)，檢驗規則及標誌，包裝，運輸和(hé)貯存
。
本文(wén)件適用(yòng)於(yú)生產，研發(fā)生(shēng)物(wù)材(cái)料級甲殼(ké)質與(yǔ)殼(ké)聚(jù)糖的(dí)企(qǐ)業
。

術語和定(dìng)義
下列術(shù)語和定(dìng)義(yì)適用於(yú)本文件(jiàn)
。
甲(jiǎ)殼質(zhì)  chitin
化學(xué)名(míng)稱β-1,4-2-乙酰氨基-2-脫氧-D-葡(pú)萄糖
，是蝦，蟹(xiè)，昆蟲(chóng)等甲(jiǎ)殼(ké)動物(wù)的(dí)外(wài)殼經(jīng)稀(xī)酸脫(tuō)鈣(gài)，稀(xī)鹼(jiǎn)脫蛋(dàn)白後的白色片(piàn)狀或(huò)粉(fěn)末(mò)狀物(wù)
，不(bù)溶(róng)於(yú)水，稀(xī)酸(suān)，鹼，乙醇或(huò)其它有機溶劑
。
殼(ké)聚糖  Chitosan
化學(xué)名稱β-1,4-2-氨(ān)基(jī)-2-脫(tuō)氧(yǎng)-D-葡(pú)萄糖
，又稱甲(jiǎ)殼(ké)胺，殼多糖(táng)，幾丁(dīng)聚糖，可溶(róng)性(xìng)甲殼(ké)質(zhì)等
，是(shì)甲殼(ké)質經(jīng)濃(nóng)鹼(jiǎn)脫(tuō)乙(yǐ)酰(xiān)基後得到的衍生(shēng)物
，不溶於(yú)水(shuǐ)
，可溶(róng)於大多(duō)數稀(xī)酸(suān)
。

技術要求(qiú)
感(gǎn)官(guān)要(yào)求
生物材(cái)料級甲殼質與殼聚糖(táng)的(dí)感(gǎn)官要求(qiú)應(yīng)符合表(biǎo)1的(dí)規(guī)定(dìng)
。


生物(wù)材(cái)料(liào)級甲(jiǎ)殼(ké)質
甲殼質的(dí)理(lǐ)化指標要(yào)求(qiú)應符合(hé)表2的規(guī)定
。


生(shēng)物(wù)材料級殼(ké)聚糖
殼(ké)聚(jù)糖(táng)的(dí)理化指(zhǐ)標(biāo)要求(qiú)應符合(hé)表(biǎo)3的規(guī)定
。




檢驗方法(fǎ)
理化(huà)指標(biāo)檢(jiǎn)驗
脫乙酰(xiān)基(jī)度(dù)
按照附錄A中(zhōng)A.3的方法進(jìn)行(háng)
。

附錄A  (規範(fàn)性附錄)
檢(jiǎn)驗方法
A.1 一般規定(dìng)
本文件除另有規(guī)定(dìng)外
，所(suǒ)用(yòng)試劑的純(chún)度應在分析(xī)純(chún)以上
，所用(yòng)標(biāo)準滴(dī)定溶液，雜(zá)質(zhì)測定(dìng)用(yòng)標準溶(róng)液，製(zhì)劑及(jí)製品
，應按 GB/T 601，GB/T 602，GB/T 603 的規定(dìng)製(zhì)備(bèi)
，實驗用(yòng)水應符(fú)合 GB/T 6682-2008 中三級(jí)水的(dí)規定(dìng)
， 試驗中所(suǒ)用(yòng)溶液(yè)在未注明用(yòng)何(hé)種溶(róng)劑配(pèi)製時
，均(jūn)指(zhǐ)水(shuǐ)溶液(yè)
。
A.2 鑒(jiàn)別試(shì)驗
A.2.1 試劑
A.2.1.1 乙(yǐ)酸溶(róng)液：1+99
。
A.2.1.2 甲基(jī)橙指示液：1g/L
。
A.2.1.3 *溶液：40g/L
。
A.2.2 鑒(jiàn)別步(bù)驟
A.2.2.1 取1.0g試樣
，溶於(yú)100mL乙酸(suān)溶(róng)液中
，滴加幾(jī)滴(dī)甲(jiǎ)基橙(chéng)指示(shì)液
，溶(róng)液顯棕黃(huáng)色(sè)
。
A.2.2.2 取1.0g試樣(yàng)
，溶於100mL乙酸溶液(yè)中(zhōng)
，滴加10mL*溶(róng)液(yè)
，溶(róng)液(yè)顯乳白(bái)色(sè)渾濁
，並逐漸(jiàn)形(xíng)成白(bái)色(sè)絮(xù)狀(zhuàng)沉(chén)澱(diàn)
。
A.3 脫乙酰基度(dù)的(dí)測(cè)定(dìng)
A.3.1 電位(wèi)滴定(dìng)法(fǎ)
A.3.1.1 方法(fǎ)提要(yào)
用(yòng)過(guò)量的鹽酸溶液(yè)溶(róng)解(jiě)殼聚糖試樣(yàng)
，鹽酸與殼(ké)聚(jù)糖中的(dí)氨基(jī)等(děng)摩爾結合(hé)後(hòu)
，溶液(yè)中(zhōng)含有過量的鹽(yán)酸
。
用*溶(róng)液滴定時
，*首先中和過(guò)量的(dí)鹽酸
，溶(róng)液pH發生變(biàn)化
，即第一(yī)個“突(tū)躍"
，然(rán)後*再(zài)中和(hé)與殼(ké)聚(jù)糖中氨(ān)基(jī)結(jié)合(hé)的(dí)鹽(yán)酸
，達到滴(dī)定等電(diàn)點(diǎn)時(shí)
，溶(róng)液pH出(chū)現第二個“突躍"
，由兩(liǎng)個“突(tū)躍" 之間消耗的*量(liáng)計(jì)算出(chū)試樣中的氨基含量
，從而(ér)得到試(shì)樣(yàng)的(dí)脫(tuō)乙酰基度(dù)
。
A.3.1.2 試劑和材料
A.3.1.2.1 鹽酸(suān)標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液：c(HCl)=0.1mol/L
。
A.3.1.2.2 *標準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L
。
A.3.1.3 儀(yí)器(qì)和(hé)設(shè)備
A.3.1.3.1 電(diàn)磁攪(jiǎo)拌器(qì)
。
A.3.1.3.2 酸(suān)度計或電位(wèi)滴定儀
。
A.3.1.4 分(fēn)析步驟
A.3.1.4.1 試(shì)樣處理
稱取於105°C±2°C烘(hōng)幹(gān)至(zhì)恒重(zhòng)的試(shì)樣0.2g
，精確(què)至(zhì)0.0001g
，加(jiā)入30mL鹽(yán)酸標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液
，攪(jiǎo)拌至(zhì)溶(róng)解
，再(zài)加50mL水(shuǐ)
，混匀
。
A.3.1.4.2 滴定
用*標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液滴(dī)定"試(shì)樣處理"得到的溶(róng)液(yè)
，測(cè)其(qí)pH
，每滴加0.5mL記錄一次
。當滴(dī)加(jiā)至(zhì)pH接(jiē)近“突躍"時
，逐(zhú)滴(dī)滴(dī)定
，記(jì)錄*標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)的體(tǐ)積和(hé)相應(yīng)的pH
，得到(dào)pH-*標(biāo)準滴(dī)定溶液(yè)體積曲綫
，找出(chū)其“突(tū)躍(yuè)"點
。記錄兩次突躍(yuè)點(diǎn)間(jiān)所(suǒ)消(xiāo)耗的*標準滴定溶液的(dí)體積數值(zhí)
。
A.3.1.5 結(jié)果(guǒ)計算(suàn)
脫(tuō)乙酰(xiān)基(jī)度的(dí)質量分數w1按(àn)公式(shì)(A.1)計算：

式中(zhōng)：
ΔV ——二個(gè)“突(tū)躍(yuè)"點之(zhī)間(jiān)消耗的*標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液的(dí)體積(jī)
，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(mL)；
C1 ——*標準(zhǔn)滴定溶液的濃度
，單位為摩(mó)爾每(měi)升(shēng)(mol/L)；
10^-3 ——單位換(huàn)算(suàn)係數；
16 ——氨基的(dí)摩爾質(zhì)量
，單位為克每(měi)摩爾(g/mol)；
M1 ——試樣質(zhì)量(liáng)
，單位為克(g)；
0.0994 ——理(lǐ)論(lùn)氨基含(hán)量(liáng)(16/161)
。
實驗結果以(yǐ)平行測(cè)定(dìng)結(jié)果的(dí)算(suàn)術平均值為準(zhǔn)；在(zài)重復性條件(jiàn)下獲(huò)得(dé)的兩次(cì)獨立測定(dìng)結果的(dí)絕對差值(zhí)不大(dà)於算術平(píng)均值的2%
。