SH/T 1837-2023 塑料 聚丙烯樹脂(zhī)粉(fěn)料(liào)中(zhōng)氯(lǜ)含量(liáng)的測定 電位(wèi)滴(dī)定法

範圍
本(běn)文(wén)件(jiàn)規定了采用電(diàn)位(wèi)滴定法(fǎ)測(cè)定聚丙烯樹脂粉料(liào)中(zhōng)氯含量(liáng)的(dí)方(fāng)法(fǎ)。
本(běn)文件(jiàn)適(shì)用於(yú)氯含量大於9mg/kg試(shì)樣的測(cè)定。

術語和定義
本(běn)文件(jiàn)沒(méi)有(yǒu)需(xū)要(yào)界定(dìng)的術語(yǔ)和(hé)定義。

方(fāng)法概(gài)要(yào)
稱(chēng)取一(yī)定(dìng)量的試樣(yàng)至鉑金(jīn)坩堝(guō)中(zhōng)，並向坩堝內(nèi)加入氫氧化鉀乙醇(chún)溶液，將裝有(yǒu)試樣(yàng)的坩堝(guō)放置(zhì)於電(diàn)熱板(bǎn)上加(jiā)熱至炭(tàn)化，再(zài)移至(zhì)馬(mǎ)弗(fú)爐或微波(bō)馬弗爐中灰化。用硝酸溶解(jiě)試(shì)樣殘渣(zhā)並(bìng)將溶液全部(bù)轉移至(zhì)燒(shāo)杯中，用(yòng)水(shuǐ)稀釋(shì)至定容體積(jī)，在電位滴定儀上進(jìn)行氯含(hán)量的測定(dìng)。

試劑(jì)或材(cái)料(liào)
警示——硝酸具有(yǒu)腐蝕(shí)性，在使用硝(xiāo)酸(suān)過程中應(yīng)在通風櫥中進行(háng)，並佩戴手套(tào)和護目鏡(jìng)，避免(miǎn)吸(xī)入或(huò)接(jiē)觸皮膚。如(rú)果濺到身上(shàng)，應立即用(yòng)大(dà)量水衝(chōng)洗(xǐ)，嚴重(zhòng)時(shí)應立即(jí)就(jiù)醫。
除非另有規(guī)定(dìng)，本標準應(yīng)使(shǐ)用分(fēn)析純試(shì)劑。
水
：GB/T 6682，二級水(shuǐ)。
濃硝酸(HNO₃)
：符(fú)合 GB/T 626 分析純的(dí)要求(qiú)。
硝酸溶液(yè)(HNO₃)。
量(liáng)取(qǔ)24mL濃(nóng)硝(xiāo)酸，用水(shuǐ)稀釋(shì)至1000mL。
氫(qīng)氧化(huà)鉀乙醇(chún)溶(róng)液(KOH-C₂H₅OH)
：濃度為20g/L。
稱取20.0g氫氧(yǎng)化鉀(jiǎ)，溶於1000mL 95％乙醇(chún)中。
澱粉溶(róng)液(C₆H₁₀O₅)n
：濃(nóng)度為10g/L。
稱(chēng)取10.0g澱粉(fěn)，溶(róng)於(yú)1000mL水(shuǐ)中(zhōng)。
氯(lǜ)化鈉標(biāo)準溶液(yè)(NaCl)
：濃度為2.75g/L。
稱(chēng)取0.22g氯(lǜ)化鈉基(jī)準試(shì)劑(jì)，溶於70mL水中(zhōng)，加10mL澱(diàn)粉(fěn)溶(róng)液(yè)配置氯(lǜ)化鈉標準(zhǔn)溶液。
硝(xiāo)酸銀(yín)標準溶液(AgNO₃)
：濃(nóng)度(dù)為0.1mol/L。
按(àn)照(zhào) GB/T 601 製備硝(xiāo)酸銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液。
硝酸銀溶液(AgNO₃)
：濃度為0.01mol/L。
硝(xiāo)酸(suān)銀標(biāo)準溶液用水稀釋(shì)10倍，使用前製備，當日有(yǒu)效。
pH試(shì)紙(zhǐ)(1-14)。

儀器(qì)設備(bèi)
自動電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)儀
：帶有銀電(diàn)極(jí)。
分析(xī)天(tiān)平
：分度值為0.1mg。
鉑(bó)金坩堝
：100mL，推薦鉑(bó)金(jīn)坩堝直(zhí)徑為760mm，壁(bì)厚0.2mm
，底(dǐ)厚3.5mm
，高(gāo)度(dù)35mm。
燒杯(bēi)
：100mL。
量(liáng)筒(tǒng)
：100mL。
移液管
：A 級，10mL。
馬弗(fú)爐(lú)
：溫度可(kě)控製在(zài)600°C±25°C
，850°C±50°C。
微(wēi)波(bō)馬弗爐
：功(gōng)率1400W±50W，溫(wēn)度可(kě)控(kòng)製在600°C±25°C
，850°C±50°C。
電熱(rè)板
：溫度可調(tiáo)，工(gōng)作(zuò)溫(wēn)度可達500°C。
烘箱(xiāng)
：溫度可(kě)控(kòng)製在105°C±2°C。

樣品(pǐn)
按(àn)照(zhào) GB/T 6679 采取試樣。

試驗(yàn)步驟(zhòu)
清洗坩(gān)堝(guō)
將鉑(bó)金坩(gān)堝放(fàng)置(zhì)於(yú)馬弗(fú)爐(lú)或(huò)微波馬(mǎ)弗爐中，在(zài)850°C±50°C溫度下煅燒30min後，取出(chū)冷卻至室(shì)溫(wēn)。用水將坩堝衝洗幹(gān)淨，烘(hōng)箱烘幹備(bèi)用。
試(shì)樣溶液製(zhì)備(bèi)
稱取(qǔ)約(yuē)20g試(shì)樣(yàng)至鉑金坩(gān)堝中(zhōng)，加入(rù)45mL氫氧(yǎng)化(huà)鉀(jiǎ)乙醇(chún)溶液使之潤(rùn)濕(shī)待(dài)測(cè)試(shì)樣(yàng)，把(bǎ)盛有(yǒu)試(shì)樣的(dí)鉑金(jīn)坩(gān)堝(guō)放(fàng)在(zài)電(diàn)熱(rè)板(bǎn)上加(jiā)熱， 至(zhì)試(shì)樣炭(tàn)化(huà)。
注
：若滴定(dìng)體(tǐ)積達到(dào)儀器最大值(zhí)或未出現點(diǎn)位滴定突(tū)躍終點(diǎn)，根據(jù)氯離(lí)子(zǐ)含(hán)量減少(shǎo)或增加試樣量和氫氧化鉀(jiǎ)乙(yǐ)醇溶液(yè)加入(rù)量(liáng)。
將(jiāng)鉑金坩(gān)堝蓋(gài)上(shàng)蓋子(確保(bǎo)不(bù)損失含(hán)灰分(fēn)的物質)，移入馬弗(fú)爐或微波馬(mǎ)弗(fú)爐中煅(duàn)燒(shāo)約(yuē)2小時，至試樣(yàng)灰(huī)化(huà)，灰(huī)化(huà)溫度(dù)為(wéi)600°C±25°C，灰化結束後(hòu)取出(chū)鉑(bó)金坩堝(guō)冷(lěng)卻至室溫。
用(yòng)量(liáng)筒(tǒng)量取10mL硝酸溶(róng)液(yè)，沿(yán)鉑(bó)金坩堝內壁滴入坩堝中，至煅(duàn)燒殘渣全部(bù)溶解(jiě)。 如果煅(duàn)燒(shāo)殘(cán)渣(zhā)無法溶解，可再(zài)次移入10mL硝酸(suān)溶(róng)液(yè)，重復(fù)此步驟至(zhì)殘(cán)渣溶解(jiě)。
此(cǐ)時用pH試(shì)紙對溶液pH值(zhí)進(jìn)行(háng)測(cè)定，如果試樣溶(róng)液呈鹼(jiǎn)性(xìng)，則(zé)應(yīng)在試(shì)樣(yàng)試液中滴(dī)加適量(liáng)的(dí)硝酸或(huò)硝酸溶液(yè)，使試(shì)樣(yàng)溶液(yè)的pH值(zhí)達到(dào)6～7。
如(rú)果(guǒ)按(àn)照以(yǐ)上(shàng)仍(réng)無法使灰分溶(róng)解，可(kě)將(jiāng)鉑金坩堝放(fàng)在(zài)電(diàn)熱板上(shàng)加熱， 調節電(diàn)熱(rè)板(bǎn)溫(wēn)度，使試液保持微沸(fèi)至(zhì)灰分(fēn)溶解後取(qǔ)下(xià)鉑(bó)金坩堝(guō)，冷(lěng)卻(què)至(zhì)室溫。
將試(shì)樣溶液(yè)轉(zhuǎn)移至100mL燒杯(bēi)中，用(yòng)水衝(chōng)洗(xǐ)鉑金坩(gān)堝(guō)至少(shǎo)三次(cì)，衝(chōng)洗液均(jūn)倒入燒杯(bēi)中(zhōng)，用水(shuǐ)將(jiāng)試(shì)液稀釋至100mL，搖匀待測。
滴定(dìng)
開(kāi)啟自(zì)動電(diàn)位滴定(dìng)儀(yí)穩定2min，將燒杯置(zhì)於自動(dòng)電(diàn)位(wèi)滴(dī)定儀(yí)上，以(yǐ)硝(xiāo)酸(suān)銀溶液為滴定劑進(jìn)行自動滴(dī)定(dìng)。滴定頭(tóu)和(hé)電極(jí)插入待測(cè)溶液液(yè)麵以(yǐ)下(xià)2cm～3cm位(wèi)置(zhì)，保持(chí)滴(dī)定(dìng)頭和電極(jí)不觸碰(pèng)燒杯內壁及攪(jiǎo)拌(bàn)槳。
隨(suí)著硝酸銀(yín)溶液的不(bù)斷加(jiā)入(rù)，待測溶液中(zhōng)氯離(lí)子含(hán)量(liáng)不斷(duàn)變(biàn)化(huà)，溶液(yè)中的電極電位(wèi)(由自動電位滴定儀(yí)測(cè)得) 隨(suí)之(zhī)變(biàn)化。當在化(huà)學反應(yīng)計(jì)量點附近時(shí)，電(diàn)極電位發(fā)生突(tū)躍(yuè)，即(jí)為(wéi)反(fǎn)應終(zhōng)點，記錄此時(shí)自動電位滴定儀(yí)顯示的硝酸(suān)銀(yín)溶液的消耗體(tǐ)積V₁。
空(kōng)白試(shì)驗
取未(wèi)加試樣的鉑(bó)金(jīn)坩堝(guō)按以(yǐ)上步驟(zhòu)製(zhì)備空白待(dài)測溶液，按照以上進(jìn)行空白(bái)試驗(yàn)，並記錄(lù)自(zì)動電位滴(dī)定顯(xiǎn)示的硝酸銀(yín)溶液消(xiāo)耗體(tǐ)積V₂。

結果計(jì)算和表(biǎo)示(shì)
試樣中(zhōng)的(dí)氯(lǜ)離(lí)子(zǐ)含量按(àn)式(1)計算(suàn)
：

式中(zhōng)
：
w——試樣(yàng)中(zhōng)的氯離子含量，單(dān)位為毫克(kè)每千克(mg/kg)；
c——硝酸(suān)銀標準(zhǔn)滴定溶液(yè)的實際濃度(dù)，單(dān)位為摩(mó)爾每(měi)升(mol/L)；
V₁——試樣(yàng)消耗的硝(xiāo)酸銀標準溶(róng)液體(tǐ)積(jī)，單位為毫升(shēng)(mL)；
V₂——空白(bái)試驗消(xiāo)耗的(dí)硝酸銀標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)體積(jī)，單位為毫(háo)升(mL)；
m——樣(yàng)品(pǐn)質量，單位為(wéi)克(g)；
35.45——氯離子(zǐ)的摩爾質量，單位為克(kè)每(měi)摩(mó)爾(g/mol)。
每一試樣平(píng)行測兩次，以(yǐ)算術平均值作為測定結果，結果(guǒ)保(bǎo)留小(xiǎo)數(shù)點後(hòu)一(yī)位(wèi)。