GB/T 12574-2023 噴氣燃(rán)料總酸值測(cè)定(dìng)法

範圍(wéi)
本(běn)文件(jiàn)描述了(liǎo)采(cǎi)用顏色指示(shì)劑法測定(dìng)噴氣(qì)燃料的(dí)總(zǒng)酸值的方(fāng)法(fǎ)。
本(běn)文件適用於總酸(suān)值範圍(wéi)為0.000mg/g(以KOH計)~0.100mg/g(以KOH計(jì))的噴(pēn)氣(qì)燃(rán)料。

術語(yǔ)和定義(yì)
下(xià)列(liè)術(shù)語和定義適用於本(běn)文(wén)件。
酸(suān)值(zhí)  acid number
在特定體(tǐ)係中(zhōng)，將(jiāng)溶劑中的樣(yàng)品(pǐn)滴定(dìng)至(zhì)規定終(zhōng)點所需的鹼的量。
注: 單(dān)位以mg/g(以(yǐ)KOH計(jì))表(biǎo)示(shì)。

原理(lǐ)
將試樣溶解(jiě)在(zài)含(hán)有少量(liáng)水(shuǐ)的甲苯和(hé)異丙醇混(hùn)合(hé)物中，向(xiàng)所(suǒ)得的(dí)均相溶(róng)液中通入氮氣將其覆(fù)蓋，用(yòng)氫氧(yǎng)化鉀異丙(bǐng)醇標準滴定(dìng)溶液進(jìn)行(háng)滴定，以對(duì) - 萘(nài)酚苯指(zhǐ)示(shì)劑的顏色變化(在酸(suān)性(xìng)溶液中顯橙(chéng)色，在鹼性溶液中顯綠(lǜ)色)確(què)定(dìng)終(zhōng)點(diǎn)。

試劑與(yǔ)材料
除非另 有(yǒu)說明，在(zài)分析(xī)中(zhōng)僅使(shǐ)用(yòng)分析純及以(yǐ)上的(dí)試(shì)劑。
水(shuǐ): 符(fú)合 GB/T 6682 三級水或(huò)以上要(yào)求。
氫氧(yǎng)化(huà)鉀(jiǎ)。
無(wú)水異丙醇(chún)。
甲苯(běn)。
氫氧化鋇。
酚(fēn)酞指示(shì)劑: 濃(nóng)度為1g/L。
準確(què)稱(chēng)取0.1g±0.01g酚(fēn)酞指示(shì)劑，溶於(yú)50mL無二氧化碳(tàn)的水(煮沸(fèi)後(hòu)，冷卻至(zhì)室溫)和50mL無(wú)水乙醇混(hùn)合物(wù)中(zhōng)。
鄰(lín)苯(běn)二甲(jiǎ)酸(suān)氫(qīng)鉀(jiǎ): 基準(zhǔn)試劑(jì)。
無水(shuǐ)乙醇(chún)。
氫氧化鉀異丙(bǐng)醇(chún)標準滴(dī)定溶液(yè)。
稱取0.6g(精確至0.001g)氫氧化鉀，加入盛(shèng)有(yǒu)1L異(yì)丙醇(chún)的(dí)2L瓶(píng)中，配製(zhì)濃度為(wéi)0.01mol/L的溶液。為(wéi)使氫氧(yǎng)化鉀(jiǎ)盡(jìn)快溶解(jiě)，可(kě)采(cǎi)用震(zhèn)蕩(dàng)，回(huí)流加(jiā)熱等方(fāng)式。溶液(yè)中(zhōng)少量的碳酸(suān)鉀(jiǎ)，會(huì)使(shǐ)溶(róng)液(yè)呈渾濁(zhuó)狀，可加入0.2g氫氧化(huà)鋇，將溶液緩慢煮沸5min~10min，將(jiāng)其(qí)除(chú)去，也可采用(yòng)靜置的方式(shì)，使(shǐ)其(qí)沉(chén)降。待上層(céng)溶液冷(lěng)卻澄清後，小心而(ér)迅速地將(jiāng)上層(céng)清液傾(qīng)入(rù)瓶(píng)中貯(zhù)存。貯存瓶應(yīng)耐腐(fǔ)蝕，密封，不(bù)應(yīng)使用軟木(mù)塞，橡膠塞或與可(kě)皂化潤(rùn)滑劑接觸。
以(yǐ)酚酞作指示(shì)劑，用(yòng)鄰苯二甲酸氫(qīng)鉀進行標定(dìng)。標(biāo)定(dìng)的頻(pín)次要(yào)足(zú)以(yǐ)檢(jiǎn)出(chū)0.0002mol/L的(dí)變化(huà)。將鄰苯二(èr)甲酸氫鉀(jiǎ)在110°C±1°C下(xià)幹(gān)燥(zào)至少(shǎo)1h，然(rán)後稱(chēng)取約0.02g(精確(què)至(zhì)0.0001g)，溶(róng)於40mL±1mL水(煮沸後，冷卻(què)至(zhì)室溫(wēn)，以(yǐ)除(chú)去二氧化碳)中，加(jiā)入(rù)酚(fēn)酞指示(shì)劑，用氫(qīng)氧化(huà)鉀(jiǎ)-異(yì)丙(bǐng)醇標準溶液滴定(dìng)至性(xìng)粉紅(hóng)色，體(tǐ)積(jī)記為V。對煮沸除去二氧化碳(tàn)的(dí)水(shuǐ)進(jìn)行空(kōng)白滴定，體積(jī)記(jì)為V_b。
注(zhù): 在(zài)接近(jìn)滴定(dìng)時的溫(wēn)度(dù)下標定(dìng)異丙(bǐng)醇標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液，減小(xiǎo)有(yǒu)機(jī)液體(tǐ)的體積膨(péng)脹(zhàng)係(xì)數產(chǎn)生的影響。
氫氧(yǎng)化鉀(jiǎ)異(yì)丙醇標準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)的濃(nóng)度(dù)，按公(gōng)式(shì)(1)計(jì)算:

式中:
c ——氫(qīng)氧(yǎng)化鉀異(yì)丙(bǐng)醇(chún)標準滴(dī)定溶液的實(shí)際濃(nóng)度，單(dān)位(wèi)為摩爾(ěr)每(měi)升(mol/L)；
W_p ——鄰(lín)苯二(èr)甲 酸氫鉀(jiǎ)的質(zhì)量(liáng)，單位為克(g)；
204.23 ——鄰苯二甲 酸氫鉀的(dí)相對分(fēn)子質(zhì)量(liáng)；
V ——滴(dī)定鄰(lín)苯二(èr)甲酸氫(qīng)鉀時(shí)消(xiāo)耗(hào)的氫(qīng)氧化鉀(jiǎ)-異(yì)丙醇標準(zhǔn)溶液體積，單位為(wéi)毫(háo)升(mL)；
V_b ——滴(dī)定(dìng)空白時(shí)消(xiāo)耗的(dí)氫氧化鉀(jiǎ)-異丙醇(chún)標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)體積，單(dān)位為毫(háo)升(shēng)(mL)。
滴定溶劑: 500mL甲苯(běn)，5mL水，495mL異(yì)丙醇(chún)，混合均匀。
對(duì)-萘酚苯指示劑(jì): 符合 GB/T 4945-2002 中附(fù)錄A的要求，濃(nóng)度(dù)為10g/L。
準(zhǔn)確稱取1g±0.001g對-萘酚苯指示劑，溶(róng)於(yú)100mL滴定(dìng)溶(róng)劑中(zhōng)。
氮氣: 純度不(bù)小於(yú)99.9%，需淨化，脫除(chú)氣體(tǐ)中的水(shuǐ)和(hé)酸(suān)性物(wù)質。

儀(yí)器(qì)設備
噴(pēn)氣(qì)燃(rán)料(liào)自動(dòng)總酸(suān)值測定儀(yí): 主(zhǔ)要(yào)特性，要求應符(fú)合附(fù)錄A。
滴(dī)定管(guǎn): 分度(dù)值(zhí)為0.05mL或0.1mL。
滴定瓶: 燒製或(huò)由(yóu)500mL三角瓶(píng)改製(zhì)而成(chéng)，穿(chuān)過(guò)瓶壁(bì)燒接一根(gēn)旁(páng)支(zhī)管(guǎn)，旁(páng)支管在三角(jiǎo)瓶(píng)壁(bì)上的開口 應(yīng)高(gāo)於滴定(dìng)瓶中內(nèi)容物(wù)500mL的液(yè)麵，具(jù)體(tǐ)要(yào)求見圖(tú)1。

天平(píng): 精度(dù)為(wéi)0.0001g和精(jīng)度(dù)為(wéi)0.1g。

試驗步(bù)驟
取樣(yàng)
按照(zhào) GB/T 4756，GB/T 27867 或 SH/T 0635 取樣。
手動滴定(dìng)方(fāng)法(fǎ)
稱(chēng)取(qǔ)100g±5g樣(yàng)品(pǐn)，精確至0.1g，置於滴(dī)定(dìng)瓶中。
加入100mL滴定(dìng)溶(róng)劑(jì)和(hé)0.1mL對(duì)-萘酚(fēn)苯(běn)指示劑。在適當(dāng)的通(tōng)風條件下(xià)，由旁支管以600mL/min~800mL/min流速(sù)通入氮氣。在不斷攪(jiǎo)拌下，對(duì)混(hùn)合(hé)液(yè)體鼓氣(qì)泡3min。
繼續通入(rù)氮氣，在30°C以下，不斷地攪(jiǎo)拌(bàn)下(xià)，用(yòng)氫氧化鉀異(yì)丙醇標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液進行滴(dī)定(dìng)，當(dāng)溶(róng)液(yè)出(chū)現(xiàn)綠(lǜ)色/綠棕色時，將滴定(dìng)液體積(jī)增量減(jiǎn)小至逐滴，直至(zhì)出現綠色(sè)/綠(lǜ)棕色，並(bìng)至(zhì)少能保持15s，即(jí)為滴(dī)定終點。
按(àn)所述進行空(kōng)白滴定試驗(yàn)。
自(zì)動(dòng)滴定(dìng)方(fāng)法
稱取100g±5g樣品(pǐn)，精(jīng)確(què)至(zhì)0.1g，置於滴定瓶(píng)中，加入100mL滴定(dìng)溶(róng)劑；量取(qǔ)100mL滴(dī)定(dìng)溶(róng)劑(jì)於空白滴(dī)定(dìng)瓶中，將滴定瓶和(hé)空白滴(dī)定瓶放(fàng)置於(yú)噴(pēn)氣燃料自動總酸值測(cè)定儀中，按(àn)照(zhào)儀(yí)器操作(zuò)程序，自(zì)動進行(háng)滴定。

計算
試樣的總(zǒng)酸值(X)按(àn)公(gōng)式(2)計算:

式(shì)中:
X ——試(shì)樣的總酸(suān)值，單位為毫(háo)克(kè)每克(以氫氧化鉀(jiǎ)計(jì))[mg/g(以KOH計)]；
V ——試樣所(suǒ)消耗(hào)的(dí)氫氧(yǎng)化鉀(jiǎ)異丙醇(chún)標準滴定溶液的體(tǐ)積(jī)，單位(wèi)為毫(háo)升(shēng)(mL)
V₀ ——空白所消耗的(dí)氫(qīng)氧(yǎng)化(huà)鉀異丙醇標準滴定(dìng)溶(róng)液的(dí)體積，單位為(wéi)毫(háo)升(mL)；
c ——氫(qīng)氧化鉀異(yì)丙醇標準滴(dī)定溶(róng)液(yè)的(dí)實(shí)際濃度(dù)，單位(wèi)為(wéi)摩爾每升(shēng)(mol/L)；
m ——試樣的(dí)質量，單位(wèi)為(wéi)克(kè)(g)。