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工(gōng)業高(gāo)純(chún)氫氟酸 - 總酸度的測定(dìng)(自動(dòng)電位(wèi)滴定法)

更新日(rì)期(qī):2024-11-02   瀏(liú)覽(lǎn)量:3234


HG/T 4509-2023 工業高純(chún)氫(qīng)氟酸(suān)

範圍(wéi)
本文(wén)件規定(dìng)了工業高(gāo)純氫氟酸(suān)的(dí)分(fēn)級,要求(qiú),試(shì)驗方法(fǎ),檢驗規則(zé),標誌,標(biāo)簽(qiān)和(hé)隨行文件,包裝(zhuāng),運輸(shū),貯存。
本文件適用於工業高(gāo)純氫(qīng)氟酸。
注:該產(chǎn)品(pǐn)主(zhǔ)要(yào)應(yīng)用(yòng)於(yú)太陽(yáng)能光伏電池(chí),液晶顯示(shì)器(qì)件,集(jí)成電路和(hé)超(chāo)大(dà)規模(mó)集成電路芯片(piàn)的清洗,蝕(shí)刻,以及(jí)作為生(shēng)產其他(tā)高(gāo)純(chún)氟(fú)化物的(dí)原料等。

術語和定(dìng)義
本(běn)文(wén)件(jiàn)沒(méi)有需要(yào)界(jiè)定的(dí)術語(yǔ)和(hé)定義。

分子式(shì)和(hé)相對分子(zǐ)質(zhì)量(liáng)
分子式:HF
相(xiāng)對(duì)分子(zǐ)質量(liáng):20.01(按(àn)2022年(nián)國際(jì)相(xiāng)對(duì)原(yuán)子質量(liáng))

分級(jí)
工(gōng)業高(gāo)純氫氪(kè)酸(suān)按(àn)用(yòng)途(tú)分為(wéi)五個等級(jí):
a) EL級:主(zhǔ)要(yào)用(yòng)於(yú)太(tài)陽(yáng)能(néng)光(guāng)伏(fú)電(diàn)池(chí)及液晶顯示器件的製造,以及作為(wéi)生產(chǎn)其(qí)他高(gāo)純(chún)氟化物的原料(liào);
b) UP級(jí):主要(yào)用於綫寬(kuān)為0.8μm~1.2μm集(jí)成(chéng)電路的清(qīng)洗(xǐ)與蝕(shí)刻(kè);
c) UP-S級(jí):主(zhǔ)要用於(yú)綫(xiàn)寬為0.2μm~0.8μm集成電(diàn)路的清洗與蝕(shí)刻;
d) UP-SS級:主(zhǔ)要用於(yú)綫(xiàn)寬(kuān)為0.09μm~0.2μm集成電(diàn)路(lù)的(dí)清洗與(yǔ)蝕(shí)刻;
e) UP-SSS級(jí):主(zhǔ)要(yào)用於(yú)綫寬小(xiǎo)於(yú)0.09μm集成(chéng)電路(lù)的(dí)清洗與蝕(shí)刻。

要(yào)求(qiú)
外觀:無色透(tòu)明(míng)液體。
工業(yè)高純氫氟(fú)酸按(àn)本文(wén)件規(guī)定的試(shì)驗方(fāng)法(fǎ)檢測應(yīng)符合表(biǎo)1的要(yào)求。
表(biǎo)1.jpg

表1續.jpg

試驗(yàn)方(fāng)法
總(zǒng)酸度的(dí)測定
酸(suān)鹼滴(dī)定法(仲裁(cái)法)
原理
以酚酞為指示劑,用*標(biāo)準滴定溶(róng)液滴(dī)定。在(zài)滴定終點附近(jìn),pH發生突變,由指示(shì)劑(jì)顏(yán)色(sè)變化指示(shì)滴定終(zhōng)點(diǎn)。
試(shì)劑或(huò)材料
*標準滴定溶液(yè):c(NaOH)≈1mol/L。
酚酞(tài)指(zhǐ)示(shì)液(yè):10g/L。
試驗步驟(zhòu)
在帶(dài)蓋(gài)的(dí)塑料燒杯中(zhōng)加(jiā)入約(yuē)50mL水(shuǐ),稱量,用(yòng)塑料管(guǎn)加(jiā)入約(yuē)1.5g(約(yuē)1.3mL)試(shì)樣,再稱(chēng)量(liáng),兩次稱量均精(jīng)確至0.0002g,差減(jiǎn)計算(suàn)所稱取試(shì)樣的質(zhì)量(liáng)。加2滴(dī)酚(fēn)酞(tài)指(zhǐ)示液,用*標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)滴(dī)定至溶液(yè)呈(chéng)粉紅(hóng)色並保(bǎo)持15s不消失為(wéi)終點。
試(shì)驗(yàn)數據處(chǔ)理(lǐ)
總酸度(dù)以氟化(huà)氫(qīng)(HF) 的(dí)質(zhì)量分數(shù)w1計(jì),按公(gōng)式(1)計算:
式1.jpg
式中:
V ——滴定所消耗(hào)*標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液的(dí)體積(jī)的(dí)數值,單位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL);
c ——*標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液(yè)濃度的(dí)準確數值(zhí),單位為(wéi)摩(mó)爾(ěr)每升(mol/L);
m ——試料(liào)質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
M ——氟化氫(HF) 的摩(mó)爾質量的數值(zhí),單(dān)位為克(kè)每(měi)摩爾(g/mol)(M=20.01)。
取平(píng)行(háng)測(cè)定結(jié)果的算(suàn)術(shù)平均值為(wéi)測定結(jié)果(guǒ),兩次(cì)平(píng)行測(cè)定結果的絕對差值(zhí)不(bù)大(dà)於0.2%。

自動電(diàn)位滴(dī)定法
原(yuán)理(lǐ)
電極與試(shì)樣溶液(yè)組(zǔ)成一個工(gōng)作(zuò)電池,用*標準滴(dī)定溶液(yè)滴定(dìng)。在滴定終點附近,氫(qīng)離(lí)子(H+)濃(nóng)度(dù)發(fā)生突變,引(yǐn)起(qǐ)電(diàn)極電位(wèi)的(dí)突(tū)躍,根據(jù)突躍確(què)定滴定終點。
試劑(jì)或(huò)材(cái)料(liào)
*標準滴定(dìng)溶(róng)液:c(NaOH)≈1mol/L。
儀器(qì)設(shè)備(bèi)
自(zì)動電位(wèi)滴定(dìng)儀(yí):配有(yǒu)復(fù)合pH電極。
試(shì)驗步(bù)驟(zhòu)
在帶蓋(gài)的(dí)塑料燒杯中加(jiā)入(rù)約60mL水(shuǐ),稱量(liáng),用(yòng)塑(sù)料管加入(rù)約0.5g~0.8g試樣,再稱(chēng)量(liáng),兩次稱量均(jūn)精確至(zhì)0.0002g,差減計(jì)算所稱(chēng)取試(shì)樣(yàng)的質(zhì)量。用(yòng)水衝洗(xǐ)燒(shāo)杯(bēi)壁(bì)加(jiā)水(shuǐ)至(zhì)70mL~80mL。燒杯置於滴(dī)定台上,打(dǎ)開塑料(liào)燒杯(bēi)蓋(gài)子,將電極和滴定頭下移浸(jìn)入液麵以下。按(àn)儀器操作(zuò)要求(qiú)將自動電位滴(dī)定儀調試(shì)至最(zuì)佳工(gōng)作狀(zhuàng)態(tài),開(kāi)啟攪拌並進(jìn)行滴定(dìng),記錄滴(dī)定(dìng)終點消耗的*標準滴定溶液(yè)的體積(jī)(V),或由(yóu)儀器(qì)操作係(xì)統(tǒng)自動(dòng)計算(suàn)總(zǒng)酸度含量。
試驗數(shù)據(jù)處理
總(zǒng)酸度以氟化氫(HF)的質量(liáng)分(fēn)數w1計,按公式(shì)(2)計(jì)算:
式(shì)2.jpg
式(shì)中:
——滴(dī)定所消耗*標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液(yè)的體積(jī)的(dí)數(shù)值,單(dān)位(wèi)為毫升(shēng)(mL);
c ——*標準滴定溶液(yè)濃(nóng)度(dù)的(dí)準確數值,單位為(wéi)摩爾(ěr)每升(mol/L);
m ——試料質(zhì)量(liáng)的數值(zhí),單(dān)位為克(g);
M ——氟化氫(HF)的摩(mó)爾質量的數值(zhí),單位(wèi)為(wéi)克每摩爾(g/mol)(M=20.01)。
取(qǔ)平(píng)行(háng)測(cè)定(dìng)結(jié)果的(dí)算術(shù)平(píng)均值為測(cè)定結果,兩(liǎng)次(cì)平(píng)行測定結果的絕對(duì)差值不大(dà)於0.1%。




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