HG/T 4520-2023 工業(yè)碳(tàn)酸(suān)鈷

範圍
本文件(jiàn)規定了(liǎo)工業碳酸鈷(gǔ)的(dí)要(yào)求(qiú)，試驗方法，檢驗規(guī)則，標誌和隨行文(wén)件(jiàn)，包裝(zhuāng)，運輸(shū)，貯存。
本文(wén)件適用(yòng)於工業碳酸鈷(gǔ)。
注(zhù)
：該產(chǎn)品(pǐn)主要用(yòng)作(zuò)生產鋰(lǐ)離子電池(chí)材(cái)料(liào)，石化(huà)行(háng)業催化(huà)劑，陶瓷工業著(zhuó)色劑(jì)，采礦(kuàng)行業(yè)選(xuǎn)礦劑，塗料(liào)和(hé)化學(xué)溫(wēn)度指(zhǐ)示劑(jì)等，用於(yú)生產(chǎn)其他鈷鹽(yán)，氧化鈷(gǔ)及金屬(shǔ)鈷的(dí)原料(liào)。

術語(yǔ)和(hé)定(dìng)義
本文件(jiàn)沒有需要界定(dìng)的術(shù)語和(hé)定義(yì)。

分子式和(hé)相對(duì)分(fēn)子(zǐ)質(zhì)量
分子(zǐ)式(shì)
：CoCO₃
相(xiāng)對(duì)分(fēn)子質量
：118.94(按(àn)2022年(nián)國(guó)際相(xiāng)對(duì)原子(zǐ)質(zhì)量)

要求(qiú)
外(wài)觀
：為紅色(sè)顆粒(lì)狀粉(fěn)末(mò)。
工業碳酸鈷(gǔ)按(àn)本文(wén)件規(guī)定的試驗方(fāng)法檢測(cè)應符(fú)合(hé)表1的規定。


試驗(yàn)方(fāng)法
鈷(gǔ)含(hán)量(liáng)的測定
電位滴(dī)定法(仲(zhòng)裁(cái)法(fǎ))
原(yuán)理
在氨性(xìng)溶液中，用potassium ferricyanide將(jiāng)Co(Ⅱ)氧化(huà)為Co(Ⅲ)，過量的potassium ferricyanide以(yǐ)Co(Ⅱ)標準滴(dī)定溶液返滴(dī)定。


試(shì)劑(jì)或材料
氯化銨。
鹽(yán)酸溶(róng)液(yè)
：1+1。
氨水(shuǐ)-檸檬(méng)酸銨(ǎn)混合(hé)溶液。
稱(chēng)取50g檸(níng)檬(méng)酸(suān)銨，溶(róng)於水，加入350mL氨(ān)水，用(yòng)水稀釋至(zhì)1000mL，混匀(yún)。
鈷標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)
：ρ(Co)=3g/L。
稱取3.000g(精(jīng)確至0.0002g)金(jīn)屬(shǔ)鈷(鈷質量(liáng)分數不小(xiǎo)於(yú)99.98%)，置(zhì)於400mL燒杯中，加少(shǎo)量水潤(rùn)濕。緩緩加入30mL硝酸溶液(yè)(1+1)，加(jiā)熱至全部(bù)溶(róng)解。冷卻室(shì)溫後(hòu)，全(quán)部轉(zhuǎn)移(yí)至1000mL容(róng)量瓶(píng)中，用(yòng)水(shuǐ)稀釋至(zhì)刻(kè)度，混(hùn)匀(yún)。
potassium ferricyanide標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液
：c {K₃[Fe(CN)₆] }≈0.05mol/L。
按(àn)下(xià)列步驟(zhòu)進行(háng)配製，標(biāo)定(dìng)及試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理(lǐ)
：
a) 配製(zhì)
：稱取(qǔ)約17g potassium ferricyanide，溶解於(yú)水中，過濾(lǜ)，用水稀(xī)釋(shì)至1000mL，搖匀(yún)。
b) 標(biāo)定(dìng)
：用移液管移取(qǔ)20mL potassium ferricyanide溶(róng)液(yè)，置於(yú)250mL 燒杯(bēi)中(zhōng)，加入(rù)5g氯化銨，80mL氨水(shuǐ)-檸檬酸銨(ǎn)混合溶液，置於磁力(lì)攪拌器(qì)上攪拌。在已調節(jié)好(hǎo)的自(zì)動電(diàn)位滴定儀上(shàng)，以鉑(bó)電(diàn)極為指示電極，鎢(wū)電極為參(cān)比(bǐ)電極(jí)，用鈷(gǔ)標(biāo)準滴定溶液(yè)滴(dī)定(dìng)至突(tū)躍終(zhōng)點。
c) 試(shì)驗數據處(chǔ)理(lǐ)
：potassium ferricyanide標準滴(dī)定溶(róng)液濃度以c計(jì)，數值(zhí)以(yǐ)摩(mó)爾每(měi)升(mol/L)表示，按(àn)公(gōng)式(shì)(1)計算。

式(shì)中(zhōng)
：
V₁——滴(dī)定(dìng)試驗溶液消耗(hào)鈷(gǔ)標準滴定(dìng)溶(róng)液的體積的數值(zhí)，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫升(mL)；
ρ ——鈷標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)的(dí)質量(liáng)濃(nóng)度的(dí)準確(què)數(shù)值，單(dān)位(wèi)為(wéi)克每(měi)升(shēng)(g/ L)；
V ——移(yí)取(qǔ)potassium ferricyanide標準滴(dī)定溶液的(dí)體積的(dí)數值(zhí)，單位為毫升(shēng)(mL)；
M ——鈷(Co)的摩(mó)爾(ěr)質量的數值(zhí)，單(dān)位為(wéi)克(kè)每摩(mó)爾(ěr)(g/mol)(M= 58.93)。
兩人同時做(zuò)三平行，每人三(sān)平行(háng)測(cè)定結果的(dí)極差與平(píng)均值(zhí)之比(bǐ)不應大於0.2%，兩人測定(dìng)平均(jūn)值之(zhī)差與兩人(rén)平均(jūn)結(jié)果(guǒ)之(zhī)比不應(yīng)大於0.2%。結果取平均值，保留4位(wèi)有效(xiào)數字。

儀(yí)器設(shè)備
自動電位滴定(dìng)儀(yí)
：帶有磁力攪拌器，鉑(bó)電極，鎢電極。

試(shì)驗步驟(zhòu)
稱(chēng)取約(yuē)1.2g(精確(què)至0.0002g)試樣(yàng)，置(zhì)於150mL燒(shāo)杯中，加少量(liáng)水(shuǐ)濕潤。加入(rù)20mL鹽(yán)酸(suān)溶液，加熱使(shǐ)其(qí)溶解，低溫(wēn)蒸發至(zhì)濕(shī)鹽狀。取(qǔ)下，冷卻。加入適量水，煮(zhǔ)沸使(shǐ)其溶(róng)解(jiě)。冷(lěng)卻(què)後(hòu)，全部轉移至(zhì)250mL容量瓶中，用(yòng)水稀釋至(zhì)刻度，搖匀(yún)。
用(yòng)移液(yè)管移取25mL potassium ferricyanide標準滴(dī)定(dìng)溶液於250mL燒(shāo)杯中，加(jiā)入5g氯化(huà)銨，80mL氨水-檸檬酸銨混合溶(róng)液，置於磁(cí)力攪拌(bàn)器(qì)上(shàng)攪拌(bàn)。用移液管(guǎn)準(zhǔn)確加入25mL試樣溶(róng)液，在(zài)已調(tiáo)節好(hǎo)的自(zì)動電位滴定儀上，以鉑電(diàn)極為指(zhǐ)示(shì)電(diàn)極(jí)，鎢電極為(wéi)參(cān)比電極，用(yòng)鈷標(biāo)準滴(dī)定溶液滴(dī)定(dìng)至(zhì)電位突躍點(diǎn)，即(jí)為(wéi)終點(diǎn)。

試驗(yàn)數據處理
鈷(gǔ)含(hán)量(liáng)以鈷(Co)的質(zhì)量分(fēn)數(shù)ω₁計，按(àn)公式(shì)(2)計(jì)算
：

式中(zhōng)
：
V₁——準(zhǔn)確(què)加入potassium ferricyanide標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液(yè)的(dí)體積(jī)的數(shù)值(zhí)，單(dān)位為毫(háo)升(shēng)(mL)；
c ——potassium ferricyanide標準滴定溶液(yè)的(dí)濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾(ěr)每升(shēng)(mol/L)；
M ——鈷(gǔ)(Co)的(dí)摩(mó)爾(ěr)質(zhì)量(liáng)的數(shù)值，單位為(wéi)克每摩(mó)爾(g/mol)(M=58.93)；
V₂——滴定過量potassium ferricyanide標準(zhǔn)滴定溶液(yè)消耗鈷標(biāo)準滴(dī)定溶液(yè)的(dí)體積(jī)的數值，單位(wèi)為(wéi)毫升(mL)；
ρ ——鈷(gǔ)標準滴(dī)定溶(róng)液(yè)的質量(liáng)濃度的(dí)準(zhǔn)確(què)數值，單位(wèi)為克每升(shēng)(g/L)；
m ——試(shì)料(liào)的(dí)質量(liáng)的(dí)數值，單(dān)位(wèi)為克(g)。
取(qǔ)平行(háng)測定結(jié)果的算術平均值(zhí)為測(cè)定(dìng)結果，兩次(cì)平(píng)行(háng)測(cè)定結果的絕對差(chà)值(zhí)不大於0.2%。