GB 5009.42-2025 食(shí)品(pǐn)安全(quán)國家標準 食用鹽(yán)指標(biāo)的測定(dìng)

範圍(wéi)
本(běn)標準規定了食用鹽指標的測定方法(fǎ)。
本標準(zhǔn)適用(yòng)於食(shí)用(yòng)鹽指(zhǐ)標的測(cè)定。

氯(lǜ)化鈉
氯(lǜ)離(lí)子
範圍(wéi)
本方法(fǎ)適用於食用鹽中氯離子的測(cè)定(dìng)。
莫爾法(fǎ)
原理
樣(yàng)品溶(róng)解(jiě)後(hòu)，以(yǐ)鉻(gè)酸(suān)鉀為(wéi)指示(shì)劑，用硝酸銀標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液滴定(dìng)。根(gēn)據硝酸銀標準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，計算氯離子的含量。

試劑
硝(xiāo)酸銀標準滴定溶液(0.1mol/L): 按照 GB/T 601 的要求配(pèi)製和標(biāo)定。

試樣處理稱
取25g(精確至(zhì)0.001g)粉(fěn)碎至2mm 以下(xià)的均匀試樣(yàng)於400mL燒杯(bēi)中，加約(yuē)200mL水，加(jiā)熱，用(yòng)玻(bō)璃棒攪(jiǎo)拌(bàn)至全部溶解。冷卻(què)後(hòu)轉(zhuǎn)移至500mL容(róng)量瓶，用水定(dìng)容(róng)，混(hùn)匀，必(bì)要時過濾。吸取(qǔ)25.00mL試樣(yàng)溶(róng)液於(yú)250mL容(róng)量瓶(píng)中(zhōng)，用(yòng)水定容(róng)，混匀。

自動電位滴(dī)定法
原(yuán)理
樣品溶解(jiě)後(hòu)，用(yòng)硝酸銀標準滴定(dìng)溶液(yè)滴定，通(tōng)過離子(zǐ)選(xuǎn)擇性電(diàn)極(jí)的(dí)電位突(tū)變(biàn)指(zhǐ)示(shì)終(zhōng)點(diǎn)。根據(jù)硝酸(suān)銀標準(zhǔn)滴(dī)定溶液的消(xiāo)耗量，計算氯離子的含量(liáng)。
儀器和(hé)設(shè)備
自動(dòng)電位滴定儀: 配(pèi)銀(yín)離子選擇(zé)性(xìng)電極(jí)和20mL及(jí)以上(shàng)滴(dī)定管(guǎn)，可控(kòng)製(zhì)0.01mL標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液。
分(fēn)析步驟
吸(xī)取一定(dìng)體(tǐ)積(含(hán)氯離(lí)子85mg以(yǐ)下(xià))的試樣溶液(試(shì)樣處理)於150mL燒(shāo)杯(bēi)中，啟(qǐ)動(dòng)自(zì)動(dòng)電(diàn)位滴(dī)定儀，用(yòng)硝酸銀標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(0.1mol/L)滴定(dìng)，滴定停止後，記(jì)錄消耗硝酸(suān)銀(yín)標準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)的體積(jī)。
同時做(zuò)空白試(shì)驗。
注(zhù): 每個樣品(pǐn)滴(dī)定(dìng)結束後，電(diàn)極(jí)應衝洗幹淨(jìng)，再(zài)用適(shì)量的水(shuǐ)衝洗(xǐ)後(hòu)方可(kě)進(jìn)行下一個樣(yàng)品的測(cè)定；攪拌(bàn)子用(yòng)水(shuǐ)清洗(xǐ)幹(gān)淨(jìng)，拭(shì)幹後方(fāng)可(kě)重復使用。
分析結果的(dí)表(biǎo)述(shù)
試(shì)樣中氯離(lí)子(zǐ)含量(liáng)按式(4)計算:

式(shì)中(zhōng):
X₄ ——試樣(yàng)中氯(lǜ)離(lí)子(zǐ)含量(liáng)，單位(wèi)為克每(měi)百克(kè)(g/100g)；
V₁ ——消(xiāo)耗硝(xiāo)酸(suān)銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(yè)的體積，單位為毫升(mL)；
V₀ ——空白試驗消(xiāo)耗硝(xiāo)酸銀標準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)的體積(jī)，單(dān)位為毫升(mL)；
c ——硝(xiāo)酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液的濃度，單位為摩爾(ěr)每升(mol/L)；
V₂ ——試(shì)樣溶解定容體(tǐ)積(jī)，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫升(mL)；
35.453 ——氯(lǜ)離(lí)子(zǐ)的摩(mó)爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)；
f ——試(shì)樣液稀(xī)釋倍(bèi)數；
m ——稱(chēng)取試(shì)樣(yàng)質(zhì)量(liáng)，單位(wèi)為克(g)；
V₃ ——移(yí)取試樣溶液體積，單位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL)；
100和(hé)1000 ——單位(wèi)換(huàn)算(suàn)係(xì)數。
結果(guǒ)保(bǎo)留(liú)至小(xiǎo)數點(diǎn)後兩位(wèi)。
精密度
在(zài)重復性條(tiáo)件下獲得(dé)的兩次(cì)獨立測(cè)定(dìng)結(jié)果的絕(jué)對(duì)差值不得(dé)超(chāo)過算術平均(jūn)值(zhí)的1.0%。
其他
氯離(lí)子的(dí)定(dìng)量限為(wéi)0.02g/100g。

氯(lǜ)化(huà)鈉(nà)的計(jì)算(suàn)
範(fàn)圍(wéi)
本(běn)方法適用於食用(yòng)鹽中(zhōng)氯化(huà)鈉含量的測定(dìng)。
分析(xī)步(bù)驟
由各項檢驗結(jié)果(guǒ)，得(dé)出(chū)食(shí)用(yòng)鹽(yán)樣(yàng)品(pǐn)所含單項離子(zǐ)的百分含(hán)量，然後依表1中所(suǒ)注順(shùn)序號(hào)計算各(gè)化(huà)合物成分的百(bǎi)分含量。依次(cì)計(jì)算(suàn)硫(liú)酸(suān)鈣，硫酸鎂，*，氯化鈣(gài)，氯化鎂(měi)，KCl的含量，剩餘氯離(lí)子計算為(wéi)氯(lǜ)化鈉含(hán)量。

若依順序號計(jì)算時(shí)，某(mǒu)種化合(hé)物因(yīn)陰離子(zǐ)或陽離子不存在而(ér)不能形成，則(zé)依次以下(xià)一(yī)順序號(hào)遞(dì)補進行(háng)計(jì)算。
分析結(jié)果(guǒ)的表述
氯化鈉(以濕(shī)基計)
試(shì)樣(yàng)中(zhōng)氯化(huà)鈉(nà)(以濕(shī)基計)的(dí)含量X₈為按"分(fēn)析(xī)步驟"計算(suàn)後(hòu)所(suǒ)得氯化鈉(nà)含(hán)量，以(yǐ)克每百(bǎi)克(g/100g)計(jì)。
結果(guǒ)保(bǎo)留至小數點後(hòu)兩位。
氯(lǜ)化鈉(nà)(以幹基(jī)計)
試樣(yàng)中(zhōng)氯化(huà)鈉(以(yǐ)幹基計)含(hán)量(liáng)按式(8)計(jì)算:

式(shì)中(zhōng):
X₈ ——試樣中(zhōng)氯(lǜ)化鈉(nà)(以(yǐ)濕(shī)基(jī)計)的(dí)含量，單位(wèi)為克每(měi)百(bǎi)克(g/100g)；
X₉ ——試(shì)樣(yàng)中氯(lǜ)化鈉(nà)(以(yǐ)幹基(jī)計(jì))的(dí)含量(liáng)，單位為克每百克(g/100g)；
P ——水(shuǐ)分含量(liáng)，單位(wèi)為克每百克(g/100g)。
結(jié)果(guǒ)保(bǎo)留至(zhì)小(xiǎo)數點後(hòu)兩位。