中(zhōng)華人民(mín)共和(hé)國(guó)藥典 2025年(nián)版 四(sì)部(bù)

0601  相對密度測定(dìng)法

密(mì)度(dù)係指(zhǐ)在規定的(dí)溫(wēn)度(dù)下，單位(wèi)體積內所含(hán)物質(zhì)的(dí)質量，即(jí)質量(liáng)與體積(jī)的(dí)比值(zhí)；相對密度(dù)係(xì)指在相同(tóng)的溫度
，壓(yā)力(lì)條(tiáo)件(jiàn)下(xià)，某物質的密度(dù)與(yǔ)水(shuǐ)的密度之比。除另(lìng)有(yǒu)規定(dìng)外(wài)，溫度(dù)為20℃。
純(chún)物質的(dí)相(xiāng)對密(mì)度在特定的條件下(xià)為不(bù)變的(dí)常數(shù)。但(dàn)如(rú)物質(zhì)的純(chún)度不夠，則(zé)其相(xiāng)對密度的測(cè)定值會(huì)隨著純度(dù)的(dí)變化而(ér)改(gǎi)變。因(yīn)此，測定藥品的相對密度，可用以檢(jiǎn)查藥品的(dí)純(chún)雜程度(dù)。
液(yè)體藥(yào)品(pǐn)的相對(duì)密(mì)度(dù)，一(yī)般用比(bǐ)重(zhòng)瓶(圖1)測定；易揮發(fā)液(yè)體的(dí)相對(duì)密度，可(kě)用(yòng)韋(wéi)氏比(bǐ)重(zhòng)秤(圖(tú)2)測定。液體藥品的相(xiāng)對(duì)密(mì)度也(yě)可(kě)采用振(zhèn)蕩(dàng)型密(mì)度計(jì)法測定。
用比重瓶測定(dìng)時的環(huán)境(指比(bǐ)重瓶(píng)和天平(píng)的放(fàng)置環境)溫度(dù)應略低於20℃或(huò)各(gè)品(pǐn)種項下(xià)規定的溫(wēn)度。


1. 比(bǐ)重瓶(píng)法
(1) 取潔淨(jìng)
，幹燥並精密稱定(dìng)重量的(dí)比重瓶(píng)(圖1a)，裝滿(mǎn)供(gōng)試品(pǐn)(溫度應(yīng)低於(yú)20℃或各(gè)品種項(xiàng)下(xià)規定(dìng)的(dí)溫度(dù))後(hòu)，裝(zhuāng)上溫(wēn)度計(瓶中應無氣泡)，置20℃(或(huò)各(gè)品種項(xiàng)下規定的(dí)溫(wēn)度(dù))的(dí)水(shuǐ)浴(yù)中(zhōng)放(fàng)置(zhì)若幹分(fēn)鐘(zhōng)，使內(nèi)容物(wù)的溫度達到(dào)20℃(或各品種項(xiàng)下規定的溫度(dù))，用(yòng)濾(lǜ)紙除(chú)去(qù)溢(yì)出側管的(dí)液(yè)體，立(lì)即蓋上罩。然後將比(bǐ)重瓶自水浴中取(qǔ)出(chū)，再用(yòng)濾紙將(jiāng)比重(zhòng)瓶(píng)的外(wài)麵(miàn)擦(cā)淨，精密稱定(dìng)，減去比(bǐ)重(zhòng)瓶的重(zhòng)量，求得(dé)供(gōng)試品的重量(liáng)後，將(jiāng)供(gōng)試(shì)品(pǐn)傾去(qù)，洗淨比(bǐ)重瓶，裝滿新沸過的冷(lěng)水，再照(zhào)上法(fǎ)測(cè)得同(tóng)一(yī)溫度(dù)時(shí)水的(dí)重量，按下式(shì)計(jì)算，即得。

(2)取潔淨
，幹燥並(bìng)精(jīng)密稱定(dìng)重量的比重瓶(圖1b)，裝(zhuāng)滿供試(shì)品(溫(wēn)度應(yīng)低(dī)於(yú)20℃或各品(pǐn)種項下(xià)規定(dìng)的溫度)後(hòu)，插(chā)入(rù)中(zhōng)心(xīn)有(yǒu)毛(máo)細(xì)孔的(dí)瓶(píng)塞(sāi)，用濾(lǜ)紙(zhǐ)將從塞(sāi)孔溢(yì)出的液體(tǐ)擦幹(gān)，置(zhì)20℃(或(huò)各品種(zhǒng)項下規定(dìng)的(dí)溫(wēn)度(dù))恒(héng)溫(wēn)水浴中，放置若幹分鐘。隨著供試液溫度的上升，過(guò)多(duō)的液(yè)體將(jiāng)不(bù)斷從(cóng)塞(sāi)孔(kǒng)溢(yì)出，隨(suí)時(shí)用(yòng)濾紙將(jiāng)瓶塞頂端擦幹(gān)，待液體不再由(yóu)塞孔溢(yì)出，迅(xùn)即(jí)將比重瓶(píng)自水浴中(zhōng)取(qǔ)出，照上述(shù)(1)法，自"再用(yòng)濾紙將比(bǐ)重瓶(píng)的(dí)外(wài)麵擦淨"起，依法(fǎ)測(cè)定(dìng)，即得。

2. 韋氏(shì)比(bǐ)重秤(chèng)法(fǎ)
取(qǔ)20℃時(shí)相對密度(dù)為(wéi)1的韋氏比重秤(圖2)，用(yòng)新沸過的冷(lěng)水將(jiāng)所附玻璃(lí)圓(yuán)筒(tǒng)裝至八分滿(mǎn)，置20℃(或(huò)各(gè)品種(zhǒng)項(xiàng)下(xià)規(guī)定(dìng)的溫度)的(dí)水浴(yù)中(zhōng)，攪動玻璃圓(yuán)筒(tǒng)內的水(shuǐ)，調(tiáo)節溫度至20℃(或(huò)各品(pǐn)種項下規(guī)定的(dí)溫(wēn)度)，將(jiāng)懸(xuán)於(yú)秤端的(dí)玻(bō)璃錘浸入圓(yuán)筒(tǒng)內的水中，秤臂右端懸掛(guà)遊碼(mǎ)於1.0000處，調(tiáo)節秤(chèng)臂左端平衡用(yòng)的螺旋使平衡，然(rán)後將玻璃(lí)圓筒(tǒng)內的水(shuǐ)傾(qīng)去(qù)，拭(shì)幹(gān)，裝入供試液(yè)至相(xiāng)同(tóng)的高度，並用(yòng)同法(fǎ)調節(jié)溫(wēn)度後，再把拭(shì)幹(gān)的玻璃錘浸(jìn)入供試(shì)液(yè)中，調(tiáo)節秤(chèng)臂上遊(yóu)碼(mǎ)的數量(liáng)與(yǔ)位(wèi)置(zhì)使(shǐ)平衡(héng)，讀取數(shù)值，即(jí)得供試品(pǐn)的(dí)相對密(mì)度(dù)。

如(rú)該比重(zhòng)秤係在4℃時相(xiāng)對(duì)密(mì)度為(wéi)1，則(zé)用水校(xiào)準(zhǔn)時遊碼(mǎ)應懸(xuán)掛於0.9982處，並應將(jiāng)在(zài)20℃測得的供試(shì)品相(xiāng)對(duì)密(mì)度除(chú)以0.9982。

3. 振(zhèn)蕩型(xíng)密(mì)度計(jì)法
振蕩型密度計主要由U型振(zhèn)蕩管(guǎn)(一般為玻璃(lí)材(cái)質，用於放(fàng)置(zhì)樣品(pǐn))
，電磁(cí)激發(fā)係統(tǒng)(使振(zhèn)蕩管產生(shēng)振(zhèn)蕩)
，頻(pín)率(shuài)計(jì)數器(用(yòng)於測定(dìng)振蕩周(zhōu)期)和控(kòng)溫係統(tǒng)組成(chéng)。
通過(guò)測定(dìng)U型振蕩(dàng)管中液(yè)體(tǐ)樣(yàng)品(pǐn)的振(zhèn)蕩周(zhōu)期(或頻率(shuài))可以測(cè)得(dé)樣品(pǐn)的(dí)密度(dù)。振蕩頻率(shuài)(T)與(yǔ)密度(ρ)
，測(cè)量管常數(shù)(c)
，振蕩(dàng)管的質(zhì)量(M)和(hé)體(tǐ)積(jī)(V)之間存(cún)在下述關係：

如果將^c/(4π²×V)定(dìng)義(yì)為常數(shù)A，M/V定義為(wéi)常數(shù)B，則上述(shù)公式(shì)可(kě)簡(jiǎn)化(huà)如(rú)下：
ρ=A×T²-B
常數A和B可(kě)以(yǐ)通(tōng)過往振蕩管(guǎn)中(zhōng)加入兩(liǎng)種已(yǐ)知密(mì)度的(dí)物(wù)質(zhì)進行測定，常(cháng)用的物質為脫(tuō)氣(qì)水(如新沸(fèi)過的冷水)和空(kōng)氣。分(fēn)別往(wǎng)樣(yàng)品管中(zhōng)加入幹燥空氣(qì)和脫氣(qì)水(如(rú)新(xīn)沸(fèi)過的(dí)冷(lěng)水)，記(jì)錄測得的(dí)空(kōng)氣(qì)的振動周期(qī)T_a和(hé)水(shuǐ)的振(zhèn)動(dòng)周期T_w，由(yóu)下式計算出(chū)空(kōng)氣的密(mì)度值(zhí)d_a：

式中(zhōng)
d_a為(wéi)測試溫(wēn)度(dù)下(xià)的空(kōng)氣密度(dù)，g/ml；
t為測試(shì)溫(wēn)度，K；
p為大氣(qì)壓(yā)，kPa。
從表1中查(chá)出(chū)測(cè)得溫(wēn)度下水的密度(dù)值d_w，照下述公式(shì)可(kě)分別(bié)計算出常數(shù)A和(hé)常數B：

式(shì)中
T_w為(wéi)試樣(yàng)管(guǎn)內(nèi)為水時觀測的振(zhèn)蕩周(zhōu)期(qī)，s；
T_a為試樣管內(nèi)為空氣時觀(guān)測(cè)的振蕩周(zhōu)期，s；
d_w為(wéi)測試溫(wēn)度下水的密度，g/ml；
d_a為測試溫(wēn)度下(xià)空氣的(dí)密度，g/ml。
如(rú)果使(shǐ)用其(qí)他校(xiào)準液體，則使(shǐ)用(yòng)相(xiāng)應的振(zhèn)蕩周期T值(zhí)和(hé)d值(zhí)。
如(rú)果(guǒ)儀器(qì)具(jù)有從(cóng)常數A和(hé)B以及樣品測(cè)得(dé)的振蕩周期計算密度(dù)的功能(néng)，則常數A和B無需計算，按(àn)照儀(yí)器生產商的操作說(shuō)明直接(jiē)讀取(qǔ)供試品的密度值。
物質(zhì)的相(xiāng)對(duì)密度可(kě)根(gēn)據下(xià)式(shì)計(jì)算：
相對(duì)密度(dù)=ρ/0.9982
式中
ρ為被(bèi)測(cè)物質在(zài)20℃時(shí)的密度(dù)；
0.9982為水(shuǐ)在20℃時的密(mì)度。

對(duì)儀(yí)器(qì)的一(yī)般要求  用於相對(duì)密(mì)度(dù)測定的儀(yí)器的讀(dú)數(shù)精(jīng)度(dù)應(yīng)不低(dī)於±0.001g/ml，並應(yīng)定(dìng)期采用(yòng)已知(zhī)密度的(dí)兩種物(wù)質(zhì)(如(rú)空(kōng)氣和水(shuǐ))在20℃(或(huò)各(gè)品(pǐn)種(zhǒng)正(zhèng)文項(xiàng)下規定的(dí)溫(wēn)度)下對儀器(qì)常(cháng)數(shù)進(jìn)行校準。建(jiàn)議(yì)每次測量(liáng)前用(yòng)脫氣水(如新(xīn)沸過(guò)的冷(lěng)水(shuǐ))對儀器的讀數準確性進(jìn)行(háng)確(què)認，可根據儀(yí)器的精度(dù)設定(dìng)偏差限(xiàn)度，例如精(jīng)確(què)到±0.0001g/ml的(dí)儀(yí)器，水的測定(dìng)值應在(zài)0.9982g/ml±0.0001g/ml的範圍(wéi)內，如超(chāo)過該範圍(wéi)，應(yīng)對(duì)儀(yí)器(qì)重(zhòng)新(xīn)進(jìn)行校準。

測定(dìng)法(fǎ)  照儀器(qì)操作手(shǒu)冊所述方(fāng)法，取供試品(pǐn)，在與儀器校準(zhǔn)時相同(tóng)的(dí)條件下(xià)進行測定。測量時應(yīng)確保振(zhèn)蕩管(guǎn)中沒有氣(qì)泡(pào)形成，同時(shí)還應保證(zhèng)樣品實際溫度和測量溫度一(yī)致。如必要，測(cè)定(dìng)前(qián)可將供試(shì)品溫(wēn)度預先調節(jié)至(zhì)約20℃(或各(gè)品(pǐn)種正文項下規定的(dí)溫度(dù))，這(zhè)樣可降低(dī)在U型(xíng)振(zhèn)蕩管中產(chǎn)生(shēng)氣泡(pào)的(dí)風險(xiǎn)，同(tóng)時(shí)可縮(suō)短測定時(shí)間。
黏(nián)度是影(yǐng)響測(cè)量準確(què)度的(dí)另一(yī)個(gè)重(zhòng)要因(yīn)素。在進行高黏度樣(yàng)品(pǐn)的(dí)測(cè)定時，可選(xuǎn)用(yòng)具有黏(nián)度補償(cháng)功(gōng)能(néng)的(dí)數字式(shì)密(mì)度計進(jìn)行測(cè)定，或者(zhě)選取與(yǔ)供(gōng)試品密(mì)度和黏度相近(jìn)的(dí)密度(dù)對照(zhào)物質(zhì)(密度在供(gōng)試(shì)品(pǐn)的(dí)±5%
，黏(nián)度(dù)在供試(shì)品的±50%的(dí)範圍內)重(zhòng)新校(xiào)準儀器(qì)。

表(biǎo)1 不同溫度(dù)下(xià)水(shuǐ)的密度(dù)值(zhí)