GB/T 17832-2008 銀(yín)合金首(shǒu)飾(shì) 銀(yín)含(hán)量的測(cè)定(dìng) 溴(xiù)化鉀容(róng)量法(電位(wèi)滴定(dìng)法(fǎ))

範圍(wéi)
本(běn)標準(zhǔn)規定(dìng)了采(cǎi)用溴化鉀(jiǎ)容(róng)量法(fǎ)(電(diàn)位(wèi)滴定法(fǎ))測定銀(yín)合金首飾(shì)中(zhōng)的(dí)銀含(hán)量(liáng)。
本標準適用(yòng)於銀(yín)含(hán)量800‰~999‰的(dí)銀合金首飾(shì)，工藝品(pǐn)及其材料。
本標(biāo)準被 GB 11887 為銀(yín)首飾中銀含(hán)量(liáng)測定(dìng)的仲裁方(fāng)法。
注(zhù): 銀含金(jīn)中(zhōng)可(kě)以(yǐ)含有(yǒu)銅，鋅(xīn)，鎘(gé)和鈀(bǎ)，這(zhè)些(xiē)元素除(chú)鈀(bǎ)必(bì)須在滴定前先(xiān)沉澱(diàn)分離外，其(qí)餘(yú)元素的存在不會(huì)幹擾(rǎo)本測(cè)定方法(fǎ)。

方(fāng)法原理(lǐ)
將樣品(pǐn)溶解在稀(xī)硝酸中(zhōng)，采用預先標定過的溴化鉀溶液(yè)，滴定樣(yàng)品(pǐn)溶液來(lái)測定其中(zhōng)的銀含(hán)量，並(bìng)用電位計(jì)指(zhǐ)示終點。
注: 本標(biāo)準中(zhōng)滴(dī)定終點的判(pàn)定(dìng)方(fāng)法參(cān)見 GB/T 9725。

儀(yí)器(qì)設備
常用(yòng)實(shí)驗室儀器(qì)和(hé)以(yǐ)下(xià)儀(yí)器(qì)設備。
分(fēn)析天平(píng)，感量(liáng)為0.01mg，精度(dù)等(děng)級(jí)二級。
電動活(huó)塞式滴(dī)定(dìng)管，與電(diàn)位計(jì)或自動(dòng)滴定儀(yí)連接(jiē)，接近(jìn)滴(dī)定終點時可控製滴定液的增量(liáng)為0.05mL。
酸度(dù)計(jì)或(huò)電(diàn)位(wèi)計(jì)，具有(yǒu)0.02pH單位(wèi)或(huò)2mV度的儀(yí)器(qì)。
酸式滴定管(guǎn)，50mL，精度為0.1mL。
1kW可(kě)調溫(wēn)電(diàn)爐(lú)或其(qí)他可控(kòng)溫(wēn)的加(jiā)熱設(shè)備。
銀(yín)電極(jí)。
雙(shuāng)鹽橋(qiáo)式(shì)甘汞(gǒng)電極。
電(diàn)磁(cí)攪拌器。

方(fāng)法(fǎ)步驟(zhòu)
測試
試(shì)樣溶液(yè)的(dí)準(zhǔn)備
稱量(liáng)三份試樣(yàng)，每(měi)份(fèn)試(shì)樣(yàng)在300mg~500mg之間，稱量準確(què)度(dù)為(wéi)0.01mg，隨後(hòu)轉移(yí)到三個(gè)玻璃(lí)燒杯中，每個燒(shāo)杯中(zhōng)分別(bié)加入硝(xiāo)酸5mL，於(yú)電爐(lú)上逐漸加熱(rè)使樣品全部溶解， 繼(jì)續加(jiā)熱至氮(dàn)氧(yǎng)化物(wù)*揮發(fā)為(wéi)止。冷卻(què)，分別用去離(lí)子水(shuǐ)100mL稀釋。如樣品(pǐn)中含(hán)有鈀時(shí)，需加入丁(dīng)二酮肟(wò)乙(yǐ)醇溶液(yè)10mL~15mL，使(shǐ)鈀以沉(chén)澱形(xíng)式(shì)析(xī)出(chū)。
試樣溶(róng)液(yè)的滴(dī)定(dìng)
測(cè)試過(guò)程及終(zhōng)點(diǎn)判(pàn)定*按(àn)照標準(zhǔn)銀溶(róng)液的滴(dī)定進行。測(cè)試(shì)前可(kě)預先(xiān)測得(dé)銀含量的近(jìn)似值。測試過程應特別(bié)注意終(zhōng)點附近溴化(huà)鉀標準溶(róng)液的(dí)體積。

結(jié)果的表(biǎo)示(shì)
計(jì)算(suàn)方法(fǎ)
試樣(yàng)中的銀(yín)的質量m_Ag按(àn)式(2)計算:

式中:
m_Ag一一試(shì)樣(yàng)中(zhōng)銀(yín)的(dí)質(zhì)景，單(dān)位為毫克(kè)(mg)；
F    一一溴(xiù)化鉀標準溶(róng)液的(dí)滴(dī)定度，單位(wèi)為(wéi)毫克每毫升(mg/mL)；
V_s  一(yī)一(yī)滴(dī)定試樣(yàng)時到(dào)達(dá)滴(dī)定終點(diǎn)所(suǒ)消(xiāo)耗溴(xiù)化(huà)鉀標準溶液的體積，單(dān)位為(wéi)毫升(shēng)(mL)。
試樣中銀的含量W_Ag按式(shì)(3)計算，以千分數來表示。

式中:
m_Ag一(yī)一試樣(yàng)中(zhōng)銀的質量，單(dān)位(wèi)為毫克(kè)(mg)；
m_s   一(yī)一試(shì)樣(yàng)的質量，單位(wèi)為毫(háo)克(mg)。
計算(suàn)結果保留到(dào)個(gè)位(wèi)。
重現(xiàn)性
重復(fù)性試(shì)驗(yàn)造成的結果(guǒ)偏(piān)差(chà)應小於(yú)1‰。如果(guǒ)偏差(chà)大(dà)於這個值，試驗應重(zhòng)做。


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