GB/T 1600-2001 農藥(yào)水分測定方法(fǎ)

適(shì)用範圍(wéi)
本(běn)標準適合(hé)於農(nóng)藥原藥及其加(jiā)工(gōng)製(zhì)劑中水(shuǐ)分(fēn)的測(cè)定(dìng)。

檢驗方(fāng)法
卡(qiǎ)爾(ěr)·費休法
卡爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)化(huà)學滴(dī)定(dìng)法(fǎ)
方(fāng)法提(tí)要
將樣品(pǐn)分散在甲(jiǎ)醇(chún)中
，用已知(zhī)水(shuǐ)當(dāng)量的標準(zhǔn)卡(qiǎ)爾·費(fèi)休(xiū)試(shì)劑滴定(dìng)。

卡爾·費休試劑(jì)的標定
a) 二(èr)水(shuǐ)酒(jiǔ)石(shí)酸(suān)鈉為(wéi)基(jī)準物(wù)
加20mL甲醇(chún)於滴(dī)定容器中
，用卡爾(ěr)·費休試劑(jì)滴定(dìng)至(zhì)終(zhōng)點
，不(bù)記錄需要的(dí)體(tǐ)積
，此時(shí)迅(xùn)速加入0.15g～0.20g(至0.0002g)酒(jiǔ)石酸鈉
，攪拌至(zhì)*溶(róng)解(jiě)(約(yuē)3min)
，然後以1mL/min的速(sù)度滴加卡爾(ěr)·費休(xiū)試劑(jì)至(zhì)終(zhōng)點。
卡(qiǎ)爾·費休試劑(jì)的水當(dāng)量c₁(mg/mL)按(àn)式(1)計(jì)算:

式中(zhōng):
230一一酒石酸鈉(nà)的相(xiāng)對分(fēn)子(zǐ)質量(liáng)；
36  一一水(shuǐ)的相對(duì)分(fēn)子質量的2倍(bèi)；
m 一一酒石(shí)酸鈉(nà)的質(zhì)量(liáng)
，g；
V  一一(yī)消(xiāo)耗(hào)卡爾(ěr)·費休(xiū)試劑(jì)的體(tǐ)積(jī)
，mL。
b) 水(shuǐ)為基準物(wù)
加20mL甲(jiǎ)醇於(yú)滴定容器(qì)中
，用(yòng)卡爾·費休試劑(jì)滴定(dìng)至(zhì)終點(diǎn)
，迅速(sù)用(yòng)0.25mL注(zhù)射器(qì)向滴定瓶(píng)中加入35mg～40mg(至0.0002g)水(shuǐ)
，攪拌(bàn)1min後
，用(yòng)卡(qiǎ)爾·費休(xiū)試劑滴定(dìng)至(zhì)終(zhōng)點。
卡爾·費(fèi)休試劑的水當量c₂(mg/mI)按式(shì)(2)計算(suàn):

式(shì)中(zhōng):
m一(yī)一(yī)水的質量(liáng)
，g；
V 一(yī)一消耗卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)試劑(jì)的(dí)體(tǐ)積(jī)
，mL。
測定(dìng)步驟
加20mL甲醇於滴(dī)定(dìng)瓶中(zhōng)
，用卡爾·費休試劑滴定(dìng)至終點
，迅速(sù)加(jiā)入已(yǐ)稱量(liáng)的試(shì)樣(至0.01g
，含水約5mg～15mg)
，攪(jiǎo)拌1min,然(rán)後以1mL/min的速度滴(dī)加卡爾(ěr)·費休(xiū)試(shì)劑(jì)至終點(diǎn)。
試(shì)樣(yàng)中(zhōng)水(shuǐ)的質(zhì)量分(fēn)數(shù)X(%)
，按(àn)式(shì)(3)計算:

式中:
c 一(yī)一(yī)卡(qiǎ)爾(ěr)·費休(xiū)試劑(jì)的水當量
，mg/mL；
V 一一(yī)消耗卡(qiǎ)爾·費休(xiū)試(shì)劑(jì)的體(tǐ)積
，mL；
m一(yī)一試(shì)樣的(dí)質量(liáng)
，g。

卡(qiǎ)爾·費休-庫侖滴(dī)定儀器(qì)測定法(fǎ)
方法原(yuán)理(lǐ)
微(wēi)量水(shuǐ)分(fēn)測定(dìng)儀是(shì)根據卡(qiǎ)爾·費(fèi)休(xiū)試(shì)劑(jì)與(yǔ)水的反(fǎn)應
，結合(hé)庫侖(lún)滴(dī)定原(yuán)理(lǐ)設計(jì)而(ér)成。
卡爾 ·費休(xiū)試劑(jì)與水的(dí)反應(yīng)式(shì)如下:
      I₂ + SO₂ + 3C₅H₅N + H₂O → 2C₅H₅N·HI + C₅H₅N·SO₃
      C₅H₅N·SO₃ + CH₃OH → C₅H₅N·HSO₄CH₃
反應生(shēng)成的I^-在(zài)電(diàn)解池的陽極(jí)上(shàng)
，被(bèi)氧(yǎng)化(huà)成I₂
，反應(yīng)式(shì)如(rú)下(xià):
      2I^- 一 2e → I₂
由上式可(kě)以看出
，參加反(fǎn)應的碘的(dí)摩爾(ěr)數(I₂)等於水(shuǐ)的(dí)摩(mó)爾(ěr)數(shù)(H₂O)。依(yī)據(jù)法拉(lā)第電解(jiě)定(dìng)律
，在陽極上析出的(dí)I₂的量與通(tōng)過的電量(liáng)成正比。經儀器(qì)換算(suàn)
，在(zài)屏幕上直(zhí)接顯示(shì)出被測試樣中(zhōng)水(shuǐ)的(dí)含(hán)量。
儀器
微(wēi)量(liáng)水分(fēn)測定儀: 與化(huà)學(xué)滴定法精度相當。
測(cè)定步(bù)驟
按具體(tǐ)儀器(qì)使用(yòng)說明書(shū)進行(háng)。

共(gòng)沸(fèi)蒸餾法
方法(fǎ)提(tí)要
試樣中的(dí)水(shuǐ)與(yǔ)甲苯(běn)形成共沸(fèi)二(èr)元(yuán)混(hùn)合(hé)物
，一起(qǐ)被蒸餾出來(lái)
，根據蒸出(chū)水(shuǐ)的體積
，計(jì)算水(shuǐ)含(hán)量(liáng)。


京(jīng)都(dū)電子KEM 容(róng)量法卡爾(ěr)費(fèi)休水(shuǐ)分(fēn)儀MKV-710係列 和 庫侖法卡(qiǎ)爾費(fèi)休水分(fēn)儀MKC-710係(xì)列(liè)