GB/T 2895-2008 塑料 聚酯樹(shù)脂 部分酸值和總(zǒng)酸(suān)值的測定

範圍
本標準(zhǔn)適用於(yú)聚(jù)酯(zhǐ)樹(shù)脂的(dí)部分(fēn)酸(suān)值(zhí)(方法(fǎ)A)和(hé)總酸值(方(fāng)法B)的測定(dìng)。
本標準不(bù)適用於(yú)酚醛樹脂(zhī)。

術語和(hé)定義
酸值  acid value
在試驗(yàn)條件(jiàn)下(xià)中和(hé)1g樹(shù)脂試(shì)樣(yàng)所需的氫氧化鉀(KOH)的毫(háo)克(kè)(mg)數。
部分酸值  partial acid value
中和(hé)樹(shù)脂(zhī)中所(suǒ)有端(duān)羧(suō)基(jī)團
，遊離(lí)酸(suān)以及半數(shù)的遊離(lí)酐(gān)的酸(suān)值。
總酸(suān)值(zhí)  total acid value
中和樹脂(zhī)中所有(yǒu)端(duān)羧(suō)基團(tuán)
，遊離(lí)酸(suān)以(yǐ)及(jí)全部遊離(lí)酐的(dí)酸值(zhí)。

原(yuán)理(lǐ)
概(gài)述
采(cǎi)用電(diàn)位法(fǎ)或在顯色指示劑的情況下(xià)，用(yòng)氫氧(yǎng)化(huà)鉀(jiǎ)溶(róng)液(yè)滴定(dìng)試樣(yàng)中(zhōng)含有(yǒu)的遊離酸/酐。
方法(fǎ)A
先將稱量的樹脂(zhī)溶解在(zài)溶(róng)劑混(hùn)合(hé)液中，然(rán)後該(gāi)溶液(yè)采(cǎi)用(yòng)電(diàn)位法(fǎ)用氫氧化鉀乙(yǐ)醇(chún)的標準溶液進(jìn)行(háng)滴定。反(fǎn)應(yīng)如下:

最後計算出用於中(zhōng)和(hé)1g樹(shù)脂(zhī)所需的氫(qīng)氧化(huà)鉀的毫(háo)克(kè)(mg)數(shù)。
方(fāng)法A推薦用於色(sè)漆(qī)和清漆的(dí)膠粘(nián)劑(一(yī)般來說，僅存(cún)在(zài)少量的遊(yóu)離(lí)酸酐(gān))，但是(shì)也(yě)適用(yòng)於不飽和(hé)聚酯樹脂(zhī)。
方法(fǎ)B
將(jiāng)稱量的樹(shù)脂溶解在(zài)含(hán)水的溶劑混合液(yè)中。在(zài)采用電位法用氫氧(yǎng)化鉀乙(yǐ)醇(chún)的(dí)標(biāo)準溶液(yè)進行滴(dī)定之(zhī)前(qián)，允(yǔn)許(xǔ)遊(yóu)離酸(suān)酐水(shuǐ)解20min。反應(yīng)如下(xià):

最(zuì)後(hòu)計算(suàn)出用於中和1g樹脂所(suǒ)需(xū)的氫氧化鉀的毫克(kè)(mg)數(shù)。
方法B用於(yú)不飽和聚酯樹(shù)脂(zhī)(其中存(cún)在有效數(shù)量(liáng)的遊(yóu)離(lí)酸酐(gān))。

儀器
普(pǔ)通的實(shí)驗室儀(yí)器和玻璃器(qì)皿以及下列(liè)幾項:
錐形(xíng)燒瓶(píng)，容(róng)量100mL和(hé)250mL，大頸口。
錐(zhuī)形燒瓶，容(róng)量250mL，窄頸(jǐng)口(kǒu)，帶(dài)磨口玻璃塞。
滴(dī)定(dìng)管，容量(liáng)25mL(刻度0.1mL)符合GB/T 12805-1991要求。
磁力攪(jiǎo)拌(bàn)器(qì)。
移液(yè)管(guǎn)，容(róng)量25mL和50mL。
自動吸(xī)管，容量(liáng)25mL
，50mL和60mL。
分(fēn)析天(tiān)平(píng)，精(jīng)確(què)至1mg。
電(diàn)位(wèi)滴(dī)定儀(yí)，由裝(zhuāng)有玻(bō)璃參(cān)比電(diàn)極係(xì)統(tǒng)的(dí)合(hé)適的電位(wèi)計(jì)和滴定架構(gòu)成。

操作(zuò)步(bù)驟(zhòu)
試(shì)樣
按(àn)照表(biǎo)1選擇合適的(dí)試樣質量(liáng)。


方法(fǎ)A
測定(dìng)的(dí)數量
作兩次測定。
電位(wèi)滴定的(dí)操(cāo)作步驟
在(zài)250mL大頸口(kǒu)錐(zhuī)形燒瓶(píng)內(nèi)，稱(chēng)取每(měi)份試(shì)樣，精(jīng)確至0.001g(質量m₁)。用移(yí)液管(guǎn)加(jiā)入(rù)50mL溶(róng)劑(jì)混合(hé)液(yè)。進行(háng)混(hùn)合直至樹脂(zhī)*溶(róng)解。
如果5min後還(huán)不(bù)能*溶解，準備(bèi)另一(yī)份試樣，將其溶解(jiě)在50mL溶(róng)劑混(hùn)合液和(hé)25mL丙(bǐng)酮(tóng)中(zhōng)。
將錐(zhuī)形燒瓶(píng)放(fàng)在(zài)滴定(dìng)架上，並調(tiáo)整其(qí)位置(zhì)，使(shǐ)電極能很(hěn)好的浸(jìn)沒。使用滴定(dìng)管用氫氧(yǎng)化鉀(jiǎ)溶(róng)液進行(háng)電(diàn)位滴定。記錄(lù)達到(dào)終點(diǎn)(滴定曲(qū)綫(xiàn)的拐(guǎi)點(diǎn))所(suǒ)需的(dí)KOH溶液的體(tǐ)積(jī)(V₁)數(shù)。
用50mL溶(róng)劑混合液(如有必要，再加(jiā)25mL丙(bǐng)酮)以(yǐ)相(xiāng)同的(dí)方法(fǎ)進行空白(bái)測定(dìng)。記錄所需KOH溶(róng)液的體(tǐ)積(V₂)數。如果溶(róng)劑(jì)混合液(yè)已(yǐ)進行過(guò)正(zhèng)確的中和，那麼空(kōng)白測定的結(jié)果將(jiāng)為零。

方法(fǎ)B
測(cè)定(dìng)的數量(liáng)
作兩次測(cè)定。
電(diàn)位滴(dī)定(dìng)的(dí)操作步(bù)驟
在(zài)250mL窄頸口(kǒu)錐形燒(shāo)瓶內(nèi)稱取試樣，精(jīng)確至(zhì)0.001g(質(zhì)量m₂)。用(yòng)自動(dòng)吸(xī)管加(jiā)入(rù)60mL溶(róng)劑混(hùn)合(hé)液(yè)。用(yòng)塞(sāi)子塞住燒(shāo)瓶(píng)並(bìng)將其放(fàng)在(zài)磁(cí)性(xìng)攪拌器上。攪拌(bàn)至樹脂*溶(róng)解(jiě)，再繼續(xù)攪(jiǎo)拌(bàn)20min。以完成酸(suān)酐(gān)基(jī)團的(dí)水(shuǐ)解。為(wéi)了達(dá)到(dào)*溶解(jiě)，如果(guǒ)需(xū)要可(kě)以用(yòng)水(shuǐ)浴(yù)和在燒(shāo)瓶上(shàng)加冷凝器(qì)加熱(rè)燒(shāo)瓶，然(rán)後(hòu)冷卻(què)至(zhì)室溫。
將錐形(xíng)燒瓶放在(zài)滴(dī)定(dìng)架上(shàng)，並(bìng)調整其位(wèi)置(zhì)使電(diàn)極能(néng)很(hěn)好(hǎo)的浸(jìn)沒。使用滴(dī)定管用氫氧(yǎng)化鉀溶液(yè)進(jìn)行電位(wèi)滴定。記(jì)錄達到(dào)終(zhōng)點(diǎn)(滴定(dìng)曲綫的拐(guǎi)點)所需的KOH溶液的體(tǐ)積(jī)(V₃) 數(shù)。
用60mL溶(róng)劑(jì)混合(hé)液(yè)以(yǐ)相同的方法進(jìn)行(háng)空白(bái)測定(dìng)。記(jì)錄所(suǒ)需(xū)KOH溶(róng)液(yè)的(dí)體積(jī)(V₄)數。如(rú)果溶劑混(hùn)合液(yè)已進行過(guò)正確的(dí)中和，那麼空(kōng)白測定(dìng)的結(jié)果將為零(líng)。

結(jié)果(guǒ)計(jì)算(suàn)和(hé)表示(shì)
方(fāng)法A 的計算
計(jì)算(suàn)液(yè)體樹(shù)脂(含溶劑或稀釋(shì)劑(jì))的部(bù)分酸(suān)值(PAV)
對每次測定按式(shì)(1)計(jì)算(suàn)部分酸(suān)值(mg/g):

式(shì)中:
56.1一一常數(KOH的(dí)摩爾(ěr)質(zhì)量(liáng))，單(dān)位為(wéi)克每摩爾(g/mol)；
V₁   一一中和(hé)樹(shù)脂(zhī)溶(róng)液所需(xū)KOH溶液的(dí)體(tǐ)積(jī)數，單(dān)位為(wéi)毫升(mL)；
V₂   一一(yī)空(kōng)白(bái)測(cè)定所(suǒ)需(xū)KOH溶液的體積(jī)數，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
c     一(yī)一(yī)KOH溶(róng)液(yè)的濃(nóng)度，單(dān)位(wèi)為摩爾(ěr)每(měi)升(shēng)(mol/L)；
m₁  一一(yī)試樣(yàng)的(dí)質量，單位(wèi)為(wéi)克(g)。
計(jì)算(suàn)固體(tǐ)樹脂的(dí)部(bù)分酸值(zhí)(PAVs)
作(zuò)為另一種方式，可以計(jì)算出(chū)固(gù)體(tǐ)樹(shù)脂的(dí)部(bù)分酸(suān)值，先(xiān)按 GB/T 7193.3-1987 測(cè)定聚(jù)醋(cù)樹脂的非揮發物(wù)含量(色(sè)漆和清漆(qī)按 GB/T 6740-1986 測定)，再按式(shì)(2)計(jì)算固體(tǐ)樹脂的部分(fēn)酸值(PAVs)(mg/g):

式中:
PAV一(yī)一按上(shàng)述(shù)確(què)定的(dí)部(bù)分酸(suān)值；
NV  一一(yī)聚(jù)酯樹脂按 GB/T 7193.3-1987 測定(dìng)的非(fēi)揮發物(wù)含(hán)量(質量分數)。
              色漆和清漆按 GB/T 6740-1986 測(cè)定的(dí)非揮發(fā)物含量(liáng)(質量(liáng)分數)。

方(fāng)法B 的計(jì)算(suàn)
計算液體(tǐ)樹脂(zhī)(含(hán)溶(róng)劑(jì)或稀釋劑)的總(zǒng)酸值(zhí)(TAV)
對(duì)每次(cì)測定(dìng)按(àn)式(3)計(jì)算總酸值(mg/g):

式(shì)中(zhōng):
56.1一一常數(shù)(KOH的摩(mó)爾質量)，單(dān)位(wèi)為(wéi)克每摩(mó)爾(g/mol)；
V₃   一一(yī)中和樹脂(zhī)溶(róng)液所(suǒ)需KOH溶(róng)液的(dí)體(tǐ)積(jī)數，單位為毫(háo)升(mL)；
V₄   一一空白測定所需(xū)KOH溶液(yè)的體積數，單(dān)位(wèi)為毫(háo)升(shēng)(mL)；
c     一(yī)一KOH溶液的(dí)濃度(dù)，單位為摩爾每升(mol/L)；
m₂   一(yī)一試樣的(dí)質量(liáng)，單(dān)位為(wéi)克(g)。
計(jì)算(suàn)固(gù)體樹脂的(dí)總(zǒng)酸值(TAVs)
作為另一種方(fāng)式，可以(yǐ)計(jì)算(suàn)出固(gù)體樹脂的總酸(suān)值(zhí)，先按 GB/T 7193.3-1987 測(cè)定聚酯樹(shù)脂的(dí)非揮發(fā)物(wù)含量(色(sè)漆(qī)和(hé)清(qīng)漆(qī)按 GB/T 6740 測(cè)定)，再按式(4)計(jì)算(suàn)固體(tǐ)樹脂(zhī)的總(zǒng)酸值(TAVs)(mg/g):

式(shì)中:
TAV一一按上述確定的(dí)總(zǒng)酸(suān)值；
NV  一一(yī)聚酯(zhǐ)樹脂按 GB/T 7193.3-1987 測定(dìng)的非(fēi)揮發物含量(質量(liáng)分數(shù))。
              色(sè)漆和清漆按 GB/T 6740-1986 測(cè)定的非(fēi)揮發物含(hán)量(liáng)(質(zhì)量(liáng)分(fēn)數)。