GB/T 6276.2-2010 工業(yè)用碳酸氫(qīng)銨的測(cè)定(dìng)方(fāng)法 第(dì)2部(bù)分(fēn): 氯化物含(hán)量 電(diàn)位滴(dī)定(dìng)法

範圍(wéi)
GB/T 6276 的本(běn)部(bù)分(fēn)規定(dìng)了采用(yòng)電位(wèi)滴定法(fǎ)測定工(gōng)業用(yòng)碳酸氫(qīng)銨(ǎn)中氯化(huà)物的(dí)含(hán)量。
本部(bù)分(fēn)適用(yòng)於工業用(yòng)碳酸氫銨中氯化(huà)物含(hán)量(liáng)的測定(dìng)。

原理(lǐ)
在(zài)丙酮(或乙(yǐ)醇)的(dí)酸性溶液(yè)中(zhōng)，以銀(yín)離子，氯離子選擇電(diàn)極或銀-硫(liú)化(huà)銀電(diàn)極(jí)為(wéi)測量電(diàn)極(jí)，甘(gān)汞(gǒng)電(diàn)極(jí)為(wéi)參比(bǐ)電(diàn)極，用硝酸銀標準(zhǔn)滴(dī)定溶液滴定，用電(diàn)位突躍確(què)定(dìng)滴(dī)定終(zhōng)點(diǎn)。

儀器
一般實驗室儀器。
電(diàn)位(wèi)滴(dī)定裝置(zhì):
電位計(jì): 分度值(zhí)為2mV ，量程為(wéi)-500mV～+500mV;
參比電極: 雙(shuāng)液(yè)接型甘汞電(diàn)極，內充飽和KCl溶液(yè)，滴定時外套(tào)管內盛(shèng)飽和硝酸鉀(jiǎ)溶(róng)液(yè)，和甘汞電極(jí)相(xiāng)連接;
測量電極(jí): 氯離(lí)子選擇(zé)電極;
微量(liáng)滴定管: 分度值為0.02mL或0.01mL。

分(fēn)析步驟(zhòu)
做兩份試(shì)料(liào)的(dí)平行測定(dìng)。
試(shì)液的製備
稱取約(yuē)5g~10g試(shì)樣(到0.1g)置(zhì)於(yú)150mL燒(shāo)杯(bēi)中，加(jiā)入(rù)30mL水溶(róng)解，再加入(rù)2滴*溶液，0.5mL碳酸鈉(nà)溶液，用小火(huǒ)加(jiā)熱煮(zhǔ)沸，逐(zhú)盡二(èr)氧(yǎng)化碳(tàn)和氨(ān)，並在(zài)水(shuǐ)浴上蒸發至幹，冷卻後加(jiā)水(shuǐ)至(zhì)總體積為10mL，加(jiā)入1滴溴酚藍(lán)指(zhǐ)示(shì)液，滴加硝酸(suān)溶液(yè)，使溶液(yè)剛好呈(chéng)黃色。
滴定(dìng)
向試液中(zhōng)加入30mL丙酮(tóng)，然後(hòu)按硝酸(suān)銀標準溶(róng)液(yè)的標定(dìng)中(zhōng)加丙酮(tóng)以(yǐ)後(hòu)的步驟進行。但(dàn)*次(cì)不(bù)加入4 mL硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標(biāo)準溶液(yè)。
若試液(yè)中氯離(lí)子(zǐ)濃度太低，滴定(dìng)消耗硝酸銀(yín)標準溶(róng)液的(dí)體積(jī)小於1mL時(shí)，可采(cǎi)用(yòng)標準(zhǔn)加入(rù)法測定，在計(jì)算(suàn)結果時(shí)應扣除(chú)加(jiā)入的KCl標(biāo)準溶液所消(xiāo)耗的硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)的體積。
如用(yòng)乙(yǐ)醇(chún)能得到明顯的(dí)電位突躍，也(yě)可(kě)用(yòng)乙醇代(dài)替丙酮。
空白(bái)試驗(yàn)
除(chú)不加試料(liào)外(wài)，操作(zuò)步驟和(hé)試劑均(jūn)與(yǔ)測(cè)定時(shí)相同(tóng)。

分(fēn)析結果(guǒ)的表(biǎo)述(shù)
氯化(huà)物(wù)的含量(liáng)以氯(lǜ)(Cl)的(dí)質(zhì)量分數ω₁計(jì)，數值以(yǐ)%表示(shì)，按(àn)式(3)計算:

式(shì)中(zhōng):
c  一一硝(xiāo)酸銀標(biāo)準溶液的實際(jì)濃(nóng)度(dù)的(dí)準確(què)數值(zhí)，單位(wèi)為摩(mó)爾每升(mol/L)
；
V₃一一測(cè)定時(shí)所(suǒ)消耗(hào)硝(xiāo)酸銀(yín)標準溶液的體(tǐ)積的(dí)數(shù)值，單位(wèi)為(wéi)毫升(mL)
；
V₄一(yī)一空白(bái)試(shì)驗(yàn)所消(xiāo)耗硝(xiāo)酸(suān)銀標準溶液的體積的數值(zhí)，單(dān)位(wèi)為毫(háo)升(mL)
；
35.45一一氯(lǜ)(Cl)摩爾質量的數(shù)值(zhí)，單位為克每摩爾(g/mol)
；
m 一一試(shì)料(liào)質(zhì)量的數(shù)值，單位為(wéi)克(g) 。
計(jì)算(suàn)結果(guǒ)表示(shì)至(zhì)小數點(diǎn)後(hòu)四(sì)位，取平行(háng)測(cè)定(dìng)結果(guǒ)的(dí)算術平(píng)均(jūn)值為測定結果(guǒ)。
允(yǔn)許(xǔ)差
平(píng)行(háng)測(cè)定結(jié)果的(dí)相對偏差不大於50%。


京(jīng)都電子KEM 自(zì)動(dòng)電位滴定儀(yí)AT-710S