GB/T 11060.6-2011 天(tiān)然氣(qì) 含(hán)硫(liú)化(huà)合物的(dí)測(cè)定(dìng) 第6部分(fēn): 用電(diàn)位(wèi)法測硫化(huà)氫(qīng)，硫(liú)醇(chún)硫和(hé)硫氧化碳含(hán)量

範(fàn)圍(wéi)
本(běn)部(bù)分(fēn)規(guī)定(dìng)了(liǎo)電位法測定天然氣中(zhōng)硫化氫，硫醇硫(liú)和硫氧(yǎng)化(huà)碳(tàn)含量的(dí)試驗(yàn)方法，測(cè)定範(fàn)圍為大(dà)於(yú)或(huò)等於1mg/m³。
本部(bù)分適用(yòng)於無塵，無霧(wù)，不含氧，氰(qíng)化(huà)氫(qīng)和二硫(liú)化碳，硫化氫和硫(liú)醇(chún)含(hán)量之比，以及硫醇和硫化(huà)氫含(hán)量(liáng)之(zhī)比(bǐ)不(bù)超過(guò)50 : 1的氣體。
本部(bù)分不適用(yòng)於(yú)二氧(yǎng)化(huà)碳大於1.5%(體積分數(shù))的(dí)氣(qì)體(tǐ)。

原理(lǐ)
用(yòng)35%(質量分(fēn)數(shù))的氫(qīng)氧化鉀水(shuǐ)溶液吸(xī)收樣品(pǐn)中(zhōng)硫化氫(qīng)和(hé)硫醇，用5%(質(zhì)量分數)-乙(yǐ)醇(chún)胺溶液吸收(shōu)樣品(pǐn)中(zhōng)硫(liú)氧化碳。以硝(xiāo)酸銀溶液(yè)電位滴定吸(xī)收(shōu)液(yè)，也(yě)銀/硫化(huà)銀(yín)電(diàn)極指(zhǐ)示(shì)滴定終(zhōng)點。

儀器
試驗裝置，見圖(tú)1，由三(sān)個(gè)洗瓶(píng)組成(可(kě)采(cǎi)用任何設(shè)計合理(lǐ)的(dí)高(gāo)速(sù)吸(xī)收(shōu)器(qì))，zui大(dà)孔徑90μm~150μm；如(rú)果需要，可(kě)以(yǐ)用(yòng)一(yī)個(gè)洗瓶來(lái)除去灰塵；濕式(shì)氣(qì)體(tǐ)流(liú)量計(jì)，準確到(dào)0.1L，帶(dài)溫(wēn)度(dù)計和水柱(zhù)壓(yā)力(lì)計；溫(wēn)度(dù)計測(cè)量範圍(wéi)0~30ºC，分度值不大(dà)於(yú)0.5ºC。
三個洗(xǐ)瓶玻璃對接(jiē)，玻(bō)璃(lí)管之(zhī)間用氟膠管密(mì)封(fēng)。
注(zhù): 測(cè)定低濃(nóng)度(dù)硫(liú)化合物(wù)，建(jiàn)議用(yòng)聚四氟乙(yǐ)烯(xī)塞子(zǐ)代替螺旋(xuán)夾用(yòng)於連(lián)接(jiē)點和旋(xuán)塞(sāi)處。

吸量(liáng)管(guǎn)，10mL，符合GB/T 12808。
滴定管(guǎn)，10mL，符(fú)合GB/T 12805。
燒(shāo)杯，300mL。
量筒(tǒng)，50mL 。
容量(liáng)瓶(píng)，1000mL，符(fú)合GB/T 12806。
高阻(zǔ)抗伏(fú)特(tè)計，量程(chéng)1000mV，準確(què)度(dù)優於(yú)±5mV。(使用(yòng)自動滴定儀，應符(fú)合上述規(guī)格。)
銀(yín)/硫化銀測量電極(jí)
稱(chēng)取(qǔ)1.2g含水硫化鈉(Na₂S· 9H₂O)和40g*，溶(róng)於(yú)1L的(dí)水(shuǐ)中，配成(chéng)硫(liú)化(huà)鈉和(hé)*溶液(yè)。
用(yòng)極(jí)細的(dí)砂紙(zhǐ)擦金屬(shǔ)銀(yín)電極，然(rán)後(hòu)浸入100mL的硫(liú)化(huà)鈉/*溶液，攪(jiǎo)拌溶(róng)液(yè)，加入10mL硝(xiāo)酸銀(yín)溶(róng)液(yè)並(bìng)攪拌(bàn)10min~15min。從溶液中(zhōng)取出電極，用(yòng)水衝洗，再用幹(gān)淨(jìng)布輕(qīng)輕擦幹，塗層可保(bǎo)持幾個(gè)星期。
電(diàn)極(jí)在使用前(qián)，用含0.5mL硝酸(suān)銀溶(róng)液的100mL電解液至(zhì)少浸(jìn)泡5min。將(jiāng)電極(jí)儲存(cún)在溶液中。
銀/氯化(huà)銀參(cān)比(bǐ)電極(jí)
電磁攪(jiǎo)拌(bàn)器


京都電子(zǐ)KEM 自(zì)動電(diàn)位滴定儀(yí)AT-710S