YS/T 645-2007 金化合(hé)物分(fēn)析方法(fǎ) 金量(liáng)的測定(dìng) 硫酸亞鐵(tiě)電(diàn)位滴(dī)定法(fǎ)

範圍(wéi)
本標(biāo)準規(guī)定(dìng)了金化(huà)合物中金含(hán)量(liáng)的測定方(fāng)法(fǎ)。
本標準適(shì)用於KAu(CN)₂，KAu(CN)₄，KAuCl₄，NaAuCl₄，HAuCl₄ 中金含量的測定。測定(dìng)範(fàn)圍(wéi): 30%～95%。

方法提要
KAu(CN)₂，KAu(CN)₄ 試(shì)料用鹽酸與(yǔ)*微波密閉分解；KAuCl₄，NaAuCl₄，HAuCl₄ 試料用(yòng)少(shǎo)許(xǔ)水溶(róng)解，再加鹽(yán)酸(suān)與*。在硫酸與磷(lín)酸(suān)介(jiè)質中(zhōng)，用硫酸亞鐵標準(zhǔn)滴(dī)定溶液滴定Au(III)至Au(O)，電(diàn)位(wèi)法(fǎ)指(zhǐ)示終(zhōng)點以(yǐ)測(cè)定金(jīn)含(hán)量。

測定
分解試料(liào)
將試料(liào)置於(yú)微(wēi)波溶(róng)樣(yàng)罐中，加15mL鹽酸(suān)，5mL*，密(mì)閉(bì)。置(zhì)於(yú)微(wēi)波溶樣儀(yí)中(zhōng)，設置(zhì)分解條件為功率600W，溫度(dù)200°C，升溫(wēn)時間15min，恒溫時間5min和(hé)壓力約2756kPa(390psi)進行(háng)分解(jiě)。待(dài)分(fēn)解結束，取(qǔ)出微波(bō)溶樣(yàng)罐。將試液(yè)轉人(rén)400mL燒(shāo)杯(bēi)中，加5mL氯化鈉溶(róng)液。
用少量水(shuǐ)將試料(liào)轉入400mL燒(shāo)杯中，加5mL鹽(yán)酸(suān)，0.2mL* ，5mL氯化(huà)鈉溶(róng)液(yè)。
試(shì)液的(dí)處理
將(jiāng)試液(yè)置(zhì)於(yú)水浴(yù)上(shàng)蒸(zhēng)至濕鹽狀，取下(xià)。用水溶(róng)解殘渣(zhā)，轉入(rù)100mL容(róng)量(liáng)瓶(píng)中，並用(yòng)水(shuǐ)稀(xī)釋至(zhì)刻(kè)度(dù)，混(hùn)匀(yún)。
滴(dī)定(dìng)
移取10.00mL 試液於100mL燒(shāo)杯中，加5mL硫酸與(yǔ)磷酸混合酸(suān)，加(jiā)水(shuǐ)至40mL體積。於(yú)試液中(zhōng)插入鉑(bó)指示(shì)電極和(hé)飽(bǎo)和(hé)氯化鉀(jiǎ)甘(gān)汞參比(bǐ)電(diàn)極，調(tiáo)節酸度計(jì)至(zhì)電位(wèi)檔，於電磁攪(jiǎo)拌下，用(yòng)硫(liú)酸亞(yà)鐵(tiě)標準(zhǔn)滴定溶液(yè)滴(dī)定至(zhì)近終(zhōng)點時(shí)，再(zài)用微量(liáng)滴定管(guǎn)滴(dī)定至(zhì)電(diàn)位(wèi)值突(tū)躍(yuè)zui大為終(zhōng)點。


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