SN/T 0254-2011 輕(qīng)燒(shāo)鎂(měi)中(zhōng)酸(suān)溶氯化物的測(cè)定(dìng) 電(diàn)位滴定法(fǎ)

範圍
本(běn)標準(zhǔn)規(guī)定了輕燒鎂(měi)中酸溶氯化(huà)物(wù)的(dí)測定(dìng)方法(fǎ)—硝(xiāo)酸銀(yín)電位滴定法(fǎ)。
本標準適(shì)用(yòng)於輕(qīng)燒鎂(měi)，電(diàn)熔(róng)鎂，重燒(shāo)鎂，水(shuǐ)鎂石，菱(líng)鎂(měi)石(shí)中酸溶氯(lǜ)化物(wù)(以Cl計(jì))的測定，測(cè)定(dìng)範圍(質量分數)：0.0060%～0.02%。

方法(fǎ)提(tí)要
試樣(yàng)用硝(xiāo)酸(suān)分解，在(zài)pH值(zhí)為(wéi)2～４條件下，以氯離(lí)子選(xuǎn)擇電(diàn)極(jí)或銀電(diàn)極為測量(liáng)電極，雙鹽(yán)橋甘汞電極(jí)為(wéi)參比(bǐ)電(diàn)極，用(yòng)硝(xiāo)酸銀標準溶液滴(dī)定(dìng)，根據電(diàn)位(wèi)突(tū)躍(yuè)，采(cǎi)用二(èr)級(jí)微商法計(jì)算(suàn)滴定終(zhōng)點。

儀器(qì)
棕色滴(dī)定管，zui小刻度(dù)為0.02mL或(huò)0.05mL，容(róng)量10mL，GB/T 12805 A類。
單標綫容(róng)量瓶(píng)，容(róng)量500mL和1000mL，GB/T 12806 Ａ類。
單標(biāo)綫吸量(liáng)管，容量5mL，GB/T 12808 A類。
分(fēn)析(xī)天(tiān)平：感量0.1mg。
離子計(jì)(或(huò)自動電位滴定(dìng)計(jì))：靈敏度0.1mV。
測(cè)量電(diàn)極(jí)：氯(lǜ)離(lí)子選擇電(diàn)極(jí)(或復(fù)合銀環電極(jí))。
參(cān)比(bǐ)電(diàn)極：雙鹽橋式(shì)甘(gān)汞(gǒng)電極(jí)。
磁力(lì)攪(jiǎo)拌(bàn)器(qì)和(hé)電(diàn)磁(cí)攪(jiǎo)拌(bàn)子(zǐ)。

分析(xī)步驟
試(shì)料(liào)
稱取(qǔ)2g～5g試(shì)樣，到0.001g。做兩(liǎng)份試(shì)料的平行測定。
注：若(ruò)試樣中(zhōng)氯(lǜ)離子含量低於0.01％，稱(chēng)取5g樣(yàng)品(pǐn)；若試樣中(zhōng)氯離子(zǐ)含量高於(yú)0.01％，稱取2g試樣。
空白試驗
隨同(tóng)試(shì)料做(zuò)空(kōng)白(bái)試(shì)驗(yàn)。
分析(xī)步驟(zhòu)
硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標(biāo)準滴定溶液的標(biāo)定
樣品前處理
將(jiāng)試料置於150mL燒(shāo)杯中(zhōng)，加水(shuǐ)5mL，蓋(gài)表(biǎo)麵(miàn)皿(mǐn)，在不斷攪(jiǎo)拌(bàn)下，緩慢滴(dī)加(jiā)硝(xiāo)酸10mL～25mL，注(zhù)意防止(zhǐ)溶液劇烈反(fǎn)應暴沸。將燒杯放(fàng)在溫度低於100°C的電熱板上(shàng)微熱(rè)5min，使(shǐ)試(shì)樣溶解，冷(lěng)卻到室(shì)溫(wēn)後，加(jiā)入50mL水(shuǐ)。
測定(dìng)
將燒(shāo)杯置於電磁(cí)攪(jiǎo)拌(bàn)器上，放入電磁攪拌(bàn)子，加入2滴(dī)～3滴百(bǎi)裏(lǐ)酚蘭(lán)指(zhǐ)示劑(jì)，滴(dī)加(jiā)*溶(róng)液，使(shǐ)溶液剛(gāng)呈(chéng)淺(qiǎn)黃色。
插入測(cè)量(liáng)電極(jí)和(hé)參比電極(jí)，用離(lí)子計(jì)測(cè)定(dìng)起(qǐ)始(shǐ)電位(wèi)值(zhí)。然後(hòu)用硝酸銀標(biāo)準滴(dī)定溶液(yè)滴(dī)定，每(měi)次(cì)加(jiā)入(rù)0.05mL或0.10mL，記錄(lù)消(xiāo)耗的硝酸(suān)銀(yín)標準滴定溶液的(dí)體(tǐ)積(jī)數和相應的(dí)電位值(zhí)，用(yòng)二級微(wēi)商(shāng)法(fǎ)計算(suàn)滴定(dìng)終點(diǎn)時(shí)消(xiāo)耗(hào)硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)溶液(yè)的(dí)體積V_ep。

結果計算
輕(qīng)燒鎂(měi)中酸(suān)溶氯化物(以(yǐ)Cl計(jì))的含量(liáng)ω(Cl)，以(yǐ)質量(liáng)分(fēn)數(％)表(biǎo)示，按(àn)式(2)計算：

式中：
V_ep———滴定(dìng)試料(liào)終(zhōng)點(diǎn)時消(xiāo)耗的硝酸(suān)銀(yín)標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液體積的數值(zhí)，單位(wèi)為(wéi)毫升(mL)；
V₀  ———滴(dī)定(dìng)空白終點是消耗的(dí)硝(xiāo)酸銀(yín)標準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液體積的數(shù)值(zhí)，單位為毫升(shēng)(mL)；
c    ———硝酸(suān)銀標準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)濃度(dù)的準(zhǔn)確(què)數(shù)值，單(dān)位為摩爾(ěr)每(měi)升(mol/L)；
m   ———試料的質量(liáng)的(dí)數值(zhí)，單位(wèi)為克(kè)(g)；
0.03545———氯原子量(liáng)的(dí)準確數值，單位為克(kè)每(měi)毫摩(mó)爾(ěr)(g/mmol)。
當分析結(jié)果(guǒ)大於0.0100％時，保留2位有效(xiào)數(shù)字，當分析結(jié)果(guǒ)小於0.010％時，保(bǎo)留(liú)1位有效數字。


京都(dū)電子KEM 自動(dòng)電位滴(dī)定計AT-710S