GB/T 223.20-1994 鋼(gāng)鐵及合(hé)金化學分析方法 電位滴定(dìng)法測(cè)定(dìng)鈷量

主題內(nèi)容(róng)與適用範(fàn)圍
本標準規(guī)定(dìng)了用電(diàn)位滴定(dìng)法測(cè)定鈷(gǔ)景(jǐng)。
本標(biāo)準適用於合(hé)金鋼(gāng)，高(gāo)溫合金(jīn)和(hé)精密合金中鈷量(liáng)的測(cè)定。測定(dìng)範圍: 3.00%以上。

方法(fǎ)提要(yào)
在(zài)檸檬酸銨(ǎn)存在下(xià)的氨(ān)性介(jiè)質中
，以(yǐ)K3[Fe(CN)6]氧化(huà)鈷
，過量的(dí)K3[Fe(CN)6]以(yǐ)硫(liú)酸(suān)鈷(gǔ)標(biāo)準溶液返滴定。
在被滴(dī)定(dìng)的(dí)溶(róng)液中
，鉻小(xiǎo)於30mg
，銅(tóng)小於(yú)5mg
，錳(měng)小(xiǎo)於3mg不(bù)幹(gān)擾測定。

儀器
電位滴(dī)定儀
，附有(yǒu)鉑電極和(hé)鎢(wū)電(diàn)極。

分析步驟(zhòu)
試樣量
按(àn)表(biǎo)1稱(chēng)取試(shì)樣。




測(cè)定(dìng)
將(jiāng)試(shì)樣置於(yú)150mL錐形瓶中
，加入(rù)10~30mL適宜(yí)比(bǐ)例的(dí)鹽(yán)酸(suān)和硝酸混(hùn)合酸
，微(wēi)熱(rè)至(zhì)試(shì)樣(yàng)全(quán)溶後
，加(jiā)入(rù)10mL磷酸，5mL高(gāo)氯酸
，加(jiā)熱(rè)至(zhì)冒高(gāo)氯酸煙(yān)
，直(zhí)至(zhì)高(gāo)氯酸(suān)氣(qì)泡剛(gāng)消失
，立即取下
，稍(shāo)冷。加入50mL水
，搖(yáo)動(dòng)溶(róng)解鹽類。冷(lěng)卻至室溫(wēn)。此為待(dài)滴(dī)定(dìng)溶液(yè)。
於(yú)500mL燒杯(bēi)中加入25mL硫(liú)酸銨(ǎn)溶液(yè)，50mL檸檬酸(suān)銨(ǎn)溶液。準確加入(rù)一定(dìng)量的(dí)K3[Fe(CN)6]標準溶液(視(shì)試(shì)液中(zhōng)含鈷量而定(dìng)
，並過量5~10mL)
，再加入90mL氨水。然後
，在(zài)不斷(duàn)攪(jiǎo)拌下沿杯(bēi)壁援慢倒(dǎo)入待滴定(dìng)溶(róng)液(yè)
，用(yòng)水洗(xǐ)淨錐形(xíng)瓶(píng)
，並稀釋至約(yuē)400mL
，冷(lěng)卻至25°C以下
，放置時間不超(chāo)過2h。
將試液(yè)置於電(diàn)磁攪拌器(qì)上
，插(chā)入(rù)電極
，以硫酸鈷(gǔ)標(biāo)準溶(róng)液(yè)滴(dī)定。記錄(lù)滴(dī)定的(dí)毫升(shēng)數及(jí)相(xiāng)對應的(dí)電位值
，直(zhí)至出(chū)現(xiàn)電(diàn)位突躍後(hòu)
，過(guò)滴1~2mL。以滴定的毫(háo)升(shēng)數及(jí)對應的電(diàn)位值繪製滴定曲(qū)綫
，確(què)定(dìng)終點(diǎn)電位和消耗硫(liú)酸鈷(gǔ)標準溶液的毫(háo)升(shēng)數。

分析結果的(dí)計算(suàn)
按(àn)式(shì)(3)計(jì)算(suàn)鈷的(dí)百(bǎi)分(fēn)含(hán)量:

式(shì)中:
V₂一一(yī)加入的K3[Fe(CN)6]標準溶(róng)液的(dí)體積
，mL；
V₁一一滴定消耗的硫(liú)酸鈷(gǔ)標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(jī)
，mL；
K  一一硫酸鈷(gǔ)標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)相(xiāng)當(dāng)於K3[Fe(CN)6]標準(zhǔn)溶液的體積(jī)比(bǐ)；
T  一一K3[Fe(CN)6]標準溶液(yè)對(duì)鈷(gǔ)的(dí)滴(dī)定(dìng)度
，mg/mL；
m 一(yī)一試(shì)樣量(liáng)
，g。


京都(dū)電子KEM 自動電(diàn)位滴(dī)定(dìng)儀AT-710S