GB/T 5124.3-2017 / ISO 3909: 1976 硬質合(hé)金(jīn)化學分析(xī)方(fāng)法(fǎ) 第(dì)3部分(fēn): 鈷(gǔ)量的(dí)測定(dìng) 電位滴(dī)定(dìng)法

範圍(wéi)
GB/T 5124 的本(běn)部(bù)分規(guī)定(dìng)了(liǎo)電位(wèi)滴(dī)定(dìng)法測定(dìng)硬質合(hé)金中(zhōng)鈷(gǔ)量(liáng)。

適(shì)用(yòng)範圍
GB/T 5124 的(dí)本部分適用於(yú)碳化物(wù)與粘結金屬的混合(hé)粉(無潤(rùn)滑劑)和(hé)各(gè)種(zhǒng)牌(pái)號的預燒結(jié)或(huò)燒結過的硬質(zhì)合金(jīn)中(zhōng)鈷(gǔ)量(liáng)的測(cè)定。測定範圍(wéi): 1%(質量分(fēn)數(shù))以上(shàng)。

方法原(yuán)理
在強氨性介質(zhì)中用(yòng)過量(liáng)的(dí)K3[Fe(CN)6](Ⅲ)將(jiāng)鈷氧化成(chéng)三價(jià)。用(yòng)硫酸鈷(gǔ)溶液(yè)以電位(wèi)滴定法(fǎ)返(fǎn)滴過(guò)量的(dí)K3[Fe(CN)6]。

幹擾元素(sù)
釩(fán)和錳等幹擾(rǎo)元(yuán)素的影(yǐng)響(xiǎng)應(yīng)予以考(kǎo)慮。釩和錳同樣被K3[Fe(CN)6](Ⅲ)氧(yǎng)化。釩定量地(dì)參加反應
，其含(hán)量小於(yú)0.5%(質量(liáng)分(fēn)數)可以進行(háng)校(xiào)正。
若(ruò)試樣中(zhōng)鉭(tǎn)铌總量低於(yú)0.02%(質量(liáng)分數)
，則(zé)錳量高至0.2%(質(zhì)量(liáng)分數(shù))時仍(réng)可(kě)定(dìng)量(liáng)反應。若鉭(tǎn)铌總量超(chāo)過0.02%(質(zhì)量分數(shù))
，錳(měng)量隻(zhī)有(yǒu)低於(yú)0.03%(質(zhì)量分數(shù))時
，本(běn)方法(fǎ)才(cái)適用。

儀器
電位滴定儀(yí)
，帶攪拌裝置。
鉑電(diàn)極。
鎢(wū)絲電極(jí)或(huò)其(qí)他(tā)參(cān)比(bǐ)電極。
10mL滴(dī)定(dìng)管(guǎn)。

試樣
在不(bù)改變樣品(pǐn)成(chéng)分的研(yán)缽中
，將(jiāng)試(shì)樣研(yán)碎成粉末(mò)。粉末應(yīng)能過(guò)0.18mm篩孔。
分析(xī)時應稱(chēng)取2份或3份試(shì)料(liào)進行測(cè)定(dìng)。

分析步驟
試料
根據鈷(gǔ)量(liáng)稱(chēng)取0.1g~0.5g試樣(yàng)
，至(zhì)0.0001g。
試(shì)料(liào)分解
將試料(liào)置(zhì)於400mL燒杯中(zhōng)
，加入10mL~15mL硫酸(suān)
，3mL鹽酸
，5g硫(liú)酸(suān)銨
，蓋(gài)上玻(bō)璃(lí)表麵(miàn)皿(mǐn)
，加熱(rè)至(zhì)試料*溶(róng)解(jiě)
，冷卻(què)。
分(fēn)次緩慢加(jiā)入40mL~50mL檸檬酸銨溶液(yè)
，用20mL~50mL水衝洗(xǐ)表麵(miàn)皿和杯壁
，溫熱至(zhì)全部鹽類(lèi)溶解
，冷卻。
亦(yì)可(kě)采(cǎi)用(yòng)下述方法溶解試料。將(jiāng)試料置(zhì)於(yú)400mL聚丙烯燒杯或(huò)鉑(bó)皿(mǐn)中
，加(jiā)入10mL水(shuǐ)
，5mL HF
，用(yòng)聚(jù)丙烯蓋蓋上燒杯。加(jiā)熱至近60°C
，滴(dī)加硝酸(suān)至(zhì)試料(liào)*溶解
，冷卻(què)。緩(huǎn)慢加入10mL硫(liú)酸
，40mL~50mL檸(níng)檬酸銨(ǎn)溶(róng)液。(如(rú)果有釩(fán)存在
，將(jiāng)溶液加(jiā)熱並再次(cì)冷(lěng)卻)。用(yòng)20mL~50mL水(shuǐ)衝洗杯蓋和杯壁。
中(zhōng)和(hé)
加(jiā)1滴甲(jiǎ)基(jī)紅指示(shì)劑(jì)溶(róng)液或(huò)用(yòng)精(jīng)密試(shì)紙
，以(yǐ)氨水(shuǐ)小(xiǎo)心中(zhōng)和(hé)至(zhì)弱酸性(pH3~pH5)
，防(fáng)止過量(liáng)中和。冷卻(què)。
滴定
加(jiā)入80mL預先(xiān)冷(lěng)卻到10°C的氨水
，立(lì)即(jí)用滴定管(guǎn)加入過(guò)量幾(jī)毫(háo)升的K3[Fe(CN)6](Ⅲ)標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)
，所(suǒ)用(yòng)體(tǐ)積為(wéi)V₁。立即用硫(liú)酸(suān)鈷標(biāo)準溶液(yè)返(fǎn)滴定
，所(suǒ)用體積(jī)為(wéi)V₂。

分(fēn)析(xī)結(jié)果的(dí)表述(shù)
計算(suàn)
鈷(gǔ)含(hán)量以(yǐ)質量分數(shù)計(jì)
，按式(shì)(2)計算:

式(shì)中:
K 一一(yī)K3[Fe(CN)6](Ⅲ)標準滴定溶液與(yǔ)硫(liú)酸鈷(gǔ)標準(zhǔn)溶液(yè)的體積關係(xì)；
T 一(yī)一(yī)1mL硫酸(suān)鈷標準溶(róng)液(yè)所含的鈷質量
，單位(wèi)為克(kè)每毫(háo)升(g/mL)；
m一一試(shì)料的(dí)質(zhì)量
，單位為克(kè)(g)。
計算(suàn)結果(guǒ)到(dào)0.01%。
校(xiào)正
在試(shì)驗中(zhōng)可(kě)采(cǎi)用下列修(xiū)正(zhèng)值:
一(yī)一釩: 0.100%釩(fán)相當於(yú)0.116%鈷；
一(yī)一(yī)錳(měng): 0.100%錳相當於0.107%鈷。
允(yǔn)許(xǔ)差(chà)
2個(gè)或(huò)3個(gè)獨立測定結果(guǒ)的極差值(zhí)應不(bù)大於表(biǎo)1所列允(yǔn)許差值(zhí)。

zui終(zhōng)結果
以(yǐ)合格(gé)測定(dìng)值的算(suàn)術平(píng)均(jūn)值為(wéi)報出結果
，到0.1%。


京(jīng)都(dū)電子KEM 自動電(diàn)位滴定(dìng)儀AT-710S