GB/T 10209.3-2010 磷(lín)酸一銨，磷(lín)酸二銨(ǎn)的測定方法 第3部分: 水分

範圍(wéi)
GB/T 10209 的本(běn)部分(fēn)規定用卡爾(ěr)·費休法和(hé)真(zhēn)空(kōng)烘(hōng)箱(xiāng)法測(cè)定(dìng)磷酸(suān)一銨，磷酸(suān)二銨(ǎn)中(zhōng)的遊離水含量(liáng)。
本部分適用於各(gè)種工藝生產的磷酸一銨(ǎn)，磷(lín)酸(suān)二銨中遊離水含量(liáng)的(dí)測(cè)定(dìng)。

測(cè)定
卡爾(ěr)·費(fèi)休法(fǎ)(仲裁法(fǎ))
原理(lǐ)
試料(liào)中的遊離(lí)水與(yǔ)已知水的滴定(dìng)度的卡(qiǎ)爾(ěr)·費休(xiū)試劑(jì)進(jìn)行定(dìng)量(liáng)反(fǎn)應，反應式如下:
H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N=2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃+CH₃OH=C₅H₅NH·OSO₂OCH₃

儀(yí)器
通常(cháng)實(shí)驗室用(yòng)儀器;
卡(qiǎ)爾(ěr)·費休直(zhí)接(jiē)電量滴定(dìng)儀(yí)器: 按 GB/T 6283 配備，或(huò)與(yǔ)其(qí)性能相當的(dí)卡爾·費休(xiū)儀(yí)器(qì)；
離心機: 醫用，(0~4000)r/min；
注射(shè)器(qì): 5mL和(hé)50mL。

測定(dìng)
做兩份(fèn)試料(liào)的平行測定(dìng)。
稱(chēng)取遊離水(shuǐ)含量(liáng)不(bù)大(dà)於(yú)150mg的(dí)試(shì)樣(yàng)1.5g~2.5g，至0.0002g，置於125mL帶鹽水瓶橡皮(pí)塞的(dí)錐形(xíng)瓶中，蓋上瓶塞，用注(zhù)射器注(zhù)入50.0mL二(èr)氧六環(huán)(除仲裁必須使(shǐ)用(yòng)外，可用(yòng)無水甲(jiǎ)醇或(huò)無(wú)水乙醇代替(tì))，搖動或振(zhèn)蕩幾分鐘，靜置(zhì)15min，再搖(yáo)動或振蕩幾分鐘(zhōng)，待試(shì)料稍為沉降後，取部分試液於帶(dài)鹽水瓶(píng)橡(xiàng)皮塞的離(lí)心(xīn)管中離心，吸(xī)取(qǔ)上(shàng)層清液測(cè)定(dìng)遊(yóu)離(lí)水含量。
通過卡爾·費休(xiū)直(zhí)接電(diàn)量(liáng)滴定儀(yí)的排(pái)泄(xiè)嘴(zuǐ)將滴定容器(qì)中(zhōng)殘(cán)液放完(wán)，用注射(shè)器(qì)經瓶(píng)塞注(zhù)入(rù)50mL甲(jiǎ)醇(chún)於滴定容(róng)器(qì)中(zhōng)，甲醇(chún)量應足以淹沒電極(jí)，接通(tōng)電(diàn)源，打(dǎ)開電磁(cí)攪(jiǎo)拌器(qì)，與標(biāo)定(dìng)卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)試(shì)劑相同(tóng)的(dí)方(fāng)法(fǎ)，用卡爾·費休試(shì)劑滴定至電流計(jì)產生與標(biāo)定時(shí)同樣的偏斜(xié)，並保持(chí)穩定1min。
用(yòng)注射器(qì)從離心管中(zhōng)取出5.0mL試(shì)液，經加料口(kǒu)注(zhù)入滴定容(róng)器中，用卡(qiǎ)爾·費(fèi)休試(shì)劑(jì)滴定(dìng)至(zhì)終點(diǎn)，記(jì)錄所消耗(hào)的卡(qiǎ)爾·費休試劑(jì)的體積(V₁)。
用(yòng)二氧六(liù)環作萃(cuì)取(qǔ)劑時(shí)，應在(zài)三次滴定(dìng)後(hòu)將滴定容器(qì)中(zhōng)殘液(yè)放(fàng)完，加(jiā)人(rén)甲醇，用(yòng)卡(qiǎ)爾(ěr)·費休(xiū)試劑滴定(dìng)至同樣終(zhōng)點，再進行下一次測定。
空(kōng)白試驗
以(yǐ)同樣(yàng)方法，測定(dìng)5.0mL二氧六(liù)環所(suǒ)消耗的(dí)卡爾(ěr)·費休試(shì)劑的體積(V₂)，進行(háng)平行測定。

分(fēn)析結果(guǒ)的表(biǎo)述
水(shuǐ)分ω₁，以水(H₂O)的質量分(fēn)數計(jì)，數值(zhí)以(yǐ)%表(biǎo)示，按式(1)計算(suàn):

式(shì)中(zhōng):
V₁一一滴定5.0mL試(shì)液(yè)所消耗(hào)的(dí)卡爾·費(fèi)休(xiū)試(shì)劑(jì)的體(tǐ)積(jī)的數(shù)值，單(dān)位(wèi)為毫升(mL)；
V₂一(yī)一空(kōng)白(bái)試(shì)驗消耗(hào)的卡爾·費(fèi)休試劑(jì)的體積的數值(zhí)，單(dān)位為毫升(mL) ;
T 一一(yī)卡爾·費(fèi)休(xiū)試劑對(duì)水的(dí)滴(dī)定度的數(shù)值，單位為(wéi)毫克每(měi)毫(háo)升(mg/mL)；
m 一一(yī)試料(liào)質(zhì)量的數值(zhí)，單位為克(g)。
取(qǔ)平(píng)行(háng)測定結果(guǒ)的算(suàn)術平均值作為測(cè)定結果，保留至兩位(wèi)小數。


京(jīng)都電子KEM 卡爾(ěr)·費休直(zhí)接電(diàn)量滴(dī)定(dìng)儀MKV-710S