GB/T 9347-1988 氯乙烯(xī)-乙酸(suān)乙烯(xī)酯共聚物中乙酸乙烯(xī)酯(zhǐ)的(dí)測定方(fāng)法

本(běn)標準(zhǔn)等同(tóng)采用(yòng)標(biāo)準 ISO 1159-1978《塑(sù)料(liào)一(yī)一氯乙(yǐ)烯一乙(yǐ)酸乙烯(xī)酯共聚物一一(yī)乙酸(suān)乙烯酯(zhǐ)的(dí)測定(dìng)》。

主(zhǔ)題內容(róng)與(yǔ)適用(yòng)範圍
本標準規定了氯(lǜ)乙烯(xī)- 乙酸(suān)乙烯酯共(gòng)聚(jù)物(wù)中(zhōng)乙(yǐ)酸乙烯酯百(bǎi)分含量(liáng)測定(dìng)的(dí)方(fāng)法(fǎ)。

原理(lǐ)
將試(shì)樣溶解(jiě)在(zài)精製的(dí)Tetrahydrofuran(THF)中，用(yòng)氫(qīng)氧化(huà)鉀乙醇(chún)溶液水(shuǐ)解乙酸(suān)酯。
用(yòng)百裏(lǐ)香酚(fēn)藍(lán)作指示劑，以(yǐ)硫(liú)酸(suān)回滴(dī)過(guò)量的氫氧化(huà)鉀(jiǎ)。
用銀(yín)量(liáng)滴定法測定水解(jiě)過程(chéng)中釋(shì)放出的氯(lǜ)化(huà)氫。

測定(dìng)步(bù)驟(zhòu)
定量(liáng)水(shuǐ)解乙酸乙烯酯需(xū)要的時間取(qǔ)決(jué)於它(tā)的(dí)含量(liáng)，水(shuǐ)解(jiě)液(yè)中氫氧化鉀的(dí)濃度，溫度(dù)以及試樣量(liáng)。因此(cǐ)當(dāng)已知(zhī)共聚(jù)物中乙酸乙烯(xī)酯(zhǐ)含量範(fàn)圍並(bìng)選定水(shuǐ)解(jiě)溫度(dù)後，接下表(biǎo)相應條(tiáo)件(jiàn)進行(háng)反(fǎn)應。


按表(biǎo)所(suǒ)示稱取幹(gān)燥(zào)試樣(稱準至0.0001g)，置於錐(zhuī)形(xíng)瓶中(zhōng)。用(yòng)移(yí)液(yè)管(guǎn)加入20ml Tetrahydrofuran(THF)，用(yòng)電磁攪(jiǎo)拌器(qì)攪拌(bàn)，加(jiā)速(sù)試(shì)樣溶(róng)解。試樣(yàng)*溶解後，將錐(zhuī)形瓶浸入(rù)30°C恒溫水浴(yù)中(zhōng)10min，準確(què)加(jiā)入5mL表中(zhōng)所(suǒ)規定相應(yīng)濃(nóng)度的(dí)氫氧(yǎng)化(huà)鉀乙醇溶(róng)液，輕(qīng)輕(qīng)搖動使其(qí)混(hùn)合(hé)均(jūn)匀(yún)。此時(shí)若(ruò)有(yǒu)沉(chén)澱(diàn)出(chū)現(xiàn)，通過攪(jiǎo)拌使其溶解。按表(biǎo)中所規定的(dí)時間(jiān)進行水(shuǐ)解(jiě)。
水解(jiě)後，邊攪拌邊(biān)滴(dī)加30ml乙醇水混合液，使(shǐ)共聚(jù)物(wù)成細粒(lì)狀沉(chén)澱(diàn)，加(jiā)入1ml百裏香酚藍(lán)指(zhǐ)示(shì)劑(jì)，用表中規(guī)定濃(nóng)度的(dí)硫(liú)酸標(biāo)準溶液滴定過量的氫氧(yǎng)化(huà)鉀(jiǎ)，直(zhí)至溶液(yè)從深綠色(sè)變為橙(chéng)色為止(zhǐ)。在(zài)相同的(dí)條件(jiàn)下，進行空白試驗(yàn)，從藍色滴定(dìng)至黃色。
酸(suān)量(liáng)滴定(dìng)完畢後，加(jiā)入(rù)1ml硫酸(suān)溶(róng)液，用表(biǎo)中規(guī)定濃度(dù)的硝(xiāo)酸銀標(biāo)準溶液進行電位滴定(dìng)，所消(xiāo)耗的(dí)硝酸銀(yín)與共(gòng)聚物水(shuǐ)解中(zhōng)釋放出的氯(lǜ)化氫是(shì)等當量(liáng)的。

結果(guǒ)計算
當(dāng)使用0.1000N硫(liú)酸(suān)和硝(xiāo)酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)時，乙(yǐ)酸乙(yǐ)烯酯的(dí)百(bǎi)分(fēn)含量按式(shì)(1)計算(suàn):

當(dāng)使用0.05000N硫酸和(hé)硝酸銀標準溶液時，乙酸乙烯酯的百(bǎi)分(fēn)含(hán)量按式(2)計算(suàn):

式中(zhōng):
V₁ 一一空白(bái)滴定中消耗硫酸(suān)標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液的體(tǐ)積，ml；
V₂ 一(yī)一試(shì)樣滴定中(zhōng)消耗(hào)硫(liú)酸標準溶液的體(tǐ)積，ml；
V₃ 一一(yī)試(shì)樣滴定中消(xiāo)耗(hào)硝酸(suān)銀標準(zhǔn)溶液的體(tǐ)積(jī)，ml；
m  一(yī)一(yī)試樣(yàng)的質(zhì)量，g。
進行兩次(cì)測(cè)定(dìng)，取其(qí)算(suàn)術(shù)平(píng)均(jūn)值。若兩(liǎng)次測定(dìng)值(zhí)之差超(chāo)過(guò)0.4%，則重做試驗。