卡(qiǎ)爾費休方(fāng)法自(zì)1935年(nián)由卡(qiǎ)爾(ěr)費(fèi)休(xiū)提出,采(cǎi)用(yòng)I2,SO2,吡(pǐ)啶,無水(shuǐ)CH3OH(含(hán)水量(liáng)在0.05%以下)配製成試(shì)劑,測(cè)定(dìng)出試(shì)劑(jì)的水當(dāng)量,在試(shì)劑與(yǔ)樣品中的水(shuǐ)進(jìn)行(háng)反(fǎn)應(yīng)後,通(tōng)過計(jì)算試(shì)劑消耗量(liáng)而(ér)計算出(chū)樣(yàng)品中水含量(liáng),標準化(huà)組(zǔ)織把這個(gè)方(fāng)法(fǎ)定(dìng)為測(cè)微量(liáng)水分(fēn)標準,我們國(guó)家也(yě)把這個(gè)方法(fǎ)定為國家(jiā)標準測微量(liáng)水分。
卡氏(shì)水(shuǐ)分(fēn)測(cè)定儀適用(yòng)於許多無機(jī)化合(hé)物和有(yǒu)機化合物中含(hán)水量的測(cè)定,廣泛應用(yòng)於(yú)石油,化(huà)工,電(diàn)力,製藥,商檢(jiǎn),科研(yán),環(huán)保等領域。
1.樣(yàng)品滴(dī)定(dìng)後漂移值(zhí)很高:
試驗(yàn)樣品與陽極(jí)電(diàn)解(jiě)液發(fā)生(shēng)了(liǎo)副反應,反應(yīng)產(chǎn)生水。更(gēng)換(huàn)其他種(zhǒng)類的陽極(jí)電解液或(huò)更換(huàn)其(qí)他的(dí)樣品預(yù)處理(lǐ)方法(fǎ);聯(lián)用幹燥(zào)爐(lú)出現此(cǐ)種情況,表明樣(yàng)品中(zhōng)的水份未(wèi)能*蒸發(fā),或者(zhě)樣品中的(dí)某些揮(huī)發(fā)份與(yǔ)卡(qiǎ)爾(ěr)菲(fēi)休(xiū)試劑發生副反應。可以(yǐ)調(tiáo)高(gāo)爐溫(wēn)或者(zhě)延(yán)長(cháng)蒸發時間(jiān),或(huò)者(zhě)改(gǎi)進(jìn)樣(yàng)品預(yù)處理方法。
2.測定過程(chéng)重(zhòng)復性(xìng)差(chà),預滴定漂(piāo)移(yí)值(zhí)偏(piān)高:
檢查儀器氣(qì)密性;更換(huàn)分子篩(建議至少(shǎo)每兩周跟換(huàn)一次,200~300℃幹燥24h可重復利(lì)用);卡氏滴定液長期不(bù)使用造成(chéng)不均(jūn)匀,反(fǎn)復(fù)吸(xī)排液混(hùn)匀。
3.陽極電(diàn)解(jiě)液顏(yán)色不呈亮(liàng)黃(huáng)色(sè),而是介(jiè)於棕色和暗黃(huáng)色(sè)之間(jiān):
顏色過深是(shì)電(diàn)極對(duì)電解(jiě)液(yè)的響應能力(lì)降低(dī)。可以用紙巾(jīn)清(qīng)潔(jié)雙鉑針電極去(qù)除表(biǎo)麵的(dí)吸附物;檢(jiǎn)查測(cè)量電(diàn)極是(shì)否正(zhèng)常連接;測量(liáng)電(diàn)極可能發生故(gù)障。