EJ/T 20168-2018 後處理(lǐ)三(sān)氧化鈾(yóu)粉(fěn)末中水分含(hán)量測(cè)定 卡(qiǎ)爾費(fèi)休庫侖法

範圍
本(běn)標準(zhǔn)規定了(liǎo)後處(chǔ)理三氧化鈾(yóu)粉(fěn)末中水(shuǐ)分含(hán)量的分(fēn)析方法
，包(bāo)括方法原理，試(shì)劑和(hé)材料，儀(yí)器設備(bèi)，試驗(yàn)步(bù)驟(zhòu)，試驗(yàn)數(shù)據處(chǔ)理(lǐ)，精密度(dù)等。
本標準適用於(yú)後處理三(sān)氧(yǎng)化鈾粉(fěn)末中(zhōng)水分(fēn)含量(liáng)測定。測(cè)定範(fàn)圍: 0.0025%～1.0%。

方法原(yuán)理
後處理三氧化鈾粉末(mò)樣(yàng)品秤(chèng)量(liáng)後放(fàng)置在(zài)卡式(shì)加熱爐內
，樣品(pǐn)中的水(shuǐ)分在高溫(wēn)下蒸發
，用(yòng)惰性載氣(幹燥(zào)氮氣(qì))將(jiāng)水蒸氣(qì)送至滴定(dìng)池(chí)內(nèi)
，水(shuǐ)分(fēn)參(cān)與碘(diǎn)，二(èr)氧化硫的氧(yǎng)化還原反(fǎn)應
，在吡啶(dìng)和甲醇存在的情況(kuàng)下(xià)
，產(chǎn)生Hydroiodic Acid吡啶和甲基(jī)硫(liú)酸吡啶
，消耗的(dí)碘在陽極(jí)電解(jiě)產(chǎn)生(shēng)
，從而(ér)使氧(yǎng)化還原(yuán)反應不(bù)斷(duàn)進行
，直(zhí)至(zhì)水(shuǐ)分全(quán)部耗(hào)盡為(wéi)止(zhǐ)
，依據(jù)法拉(lā)第電解定律(lǜ)
，電解產生(shēng)碘與電解時耗(hào)用的電量成正比關(guān)係
，計算後處(chǔ)理三氧化鈾(yóu)粉(fěn)末(mò)中(zhōng)水分的含量。反應式如(rú)下:


儀器與(yǔ)設備(bèi)
卡爾(ěr)費(fèi)休庫侖滴定儀(yí)
，包括(kuò)控製單元和滴定(dìng)池
，其(qí)工作參數見(jiàn)附(fù)錄(lù)A 。滴定(dìng)池是由無(wú)隔膜發(fā)生電極
，雙鉑針指(zhǐ)示(shì)電(diàn)極(jí)和(hé)磁力攪(jiǎo)拌(bàn)器組成(chéng)。
卡式加熱(rè)爐
，加(jiā)熱溫度範圍為(wéi)(50～250)°C
，載氣流速(sù)範圍(10～150)mL/min。
分(fēn)析天(tiān)平
，感量(liáng)0.1mg。

樣品
後處理三氧化(huà)鈾粉末(mò)。

試(shì)驗步(bù)驟(zhòu)
預滴(dī)定(dìng)平衡係(xì)統(tǒng)
參(cān)照(zhào)附(fù)錄(lù)A調(tiáo)節儀器(qì)的工(gōng)作條件(jiàn)
，待儀(yí)器(qì)穩定後
，在卡式(shì)加熱爐中放入密封好的(dí)空(kōng)樣(yàng)品瓶(平衡(héng)瓶(píng))
，將進(jìn)樣(yàng)針(zhēn)插入到(dào)平衡瓶(píng)中
，待(dài)漂移(yí)值讀數(shù)穩定(dìng)
，即(jí)表示(shì)係統(tǒng)達(dá)到(dào)平衡。
空白的(dí)測定
迅(xùn)速(sù)用(yòng)鎮子將(jiāng)密(mì)封好的待(dài)測(cè)空(kōng)白(bái)樣(yàng)品(pǐn)瓶放入(rù)卡式(shì)加熱爐中(zhōng)
，將進樣針(zhēn)插入空(kōng)白樣品(pǐn)瓶中(zhōng)
，開始(shǐ)測定
，800s後(hòu)得(dé)到空白(bái)測定結果。重(zhòng)復測定空白
，直(zhí)到得到(dào)三次(cì)有效(xiào)空(kōng)白(bái)測定(dìng)結果(guǒ)
，取(qǔ)平均(jūn)值
，記錄其質(zhì)量(liáng)m₀。
樣品的測定(dìng)
按(àn)照"預滴定(dìng)平衡係(xì)統(tǒng)"步(bù)驟平(píng)衡係統(tǒng)。稱(chēng)量(liáng)後處(chǔ)理三氧化(huà)鈾粉末樣品0.1g(精(jīng)確至0.1mg)於(yú)樣品瓶中
，記錄(lù)其(qí)質量m
，迅速(sù)將樣(yàng)品瓶(píng)密封。迅速將密封(fēng)好(hǎo)的(dí)待測樣品瓶放(fàng)入(rù)卡式(shì)加熱爐中
，將進樣(yàng)針插(chā)入樣(yàng)品(pǐn)瓶中
，開始測定
，800s後得到後處理三(sān)氧(yǎng)化鈾(yóu)粉(fěn)末中(zhōng)水分的(dí)測定結果
，記錄其質量m₁。

試(shì)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理(lǐ)
後處(chǔ)理三(sān)氧化鈾粉(fěn)末中(zhōng)水分含(hán)量(liáng)以(yǐ)質量分(fēn)數ω計(jì)
，按公式(1)計算(suàn):

式中:
m₁一(yī)一後(hòu)處理三(sān)氧化(huà)鈾(yóu)粉末(mò)測(cè)定的水分質(zhì)量(liáng)
，單位(wèi)為(wéi)克(g)；
m₀一(yī)一(yī)空白測(cè)定的水(shuǐ)分(fēn)質(zhì)量(liáng)
，單位(wèi)為克(g)；
m  一(yī)一後處理三氧(yǎng)化(huà)鈾粉(fěn)末的(dí)稱樣量(liáng)
，單位(wèi)為克(g)。
結果(guǒ)為(wéi)兩(liǎng)次(cì)測(cè)定結(jié)果(guǒ)的平(píng)均(jūn)值
，結果(guǒ)保(bǎo)留(liú)兩位(wèi)有(yǒu)效(xiào)數字(zì)。

精(jīng)密(mì)度
在重復性(xìng)條件下
，六(liù)次獨(dú)立(lì)測(cè)定(dìng)結(jié)果(guǒ)相對標準偏差優(yōu)於(yú)5% 。

附錄A  (資料性附錄(lù))
卡(qiǎ)爾(ěr)費休(xiū)庫侖滴(dī)定儀工作參數
卡爾(ěr)費(fèi)休(xiū)庫侖滴定(dìng)儀工(gōng)作(zuò)參數參見表A.1。