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GB 1886.349-2021 食(shí)品安全國(guó)家(jiā)標(biāo)準(zhǔn) 食(shí)品添加劑(jì) 五碳雙(shuāng)縮(suō)醛(又名戊二醛(quán))
範圍(wéi)
本標(biāo)準適(shì)用(yòng)於由乙(yǐ)烯(xī)基(jī)甲醚或(huò)Ethyl Vinyl Ether與Acrolein反應生成 2-烷氧基(jī)-3,4-二(èr)氫吡喃,再(zài)經(jīng)水(shuǐ)解得(dé)到(dào)的食(shí)品(pǐn)添(tiān)加劑五碳(tàn)雙縮醛(quán)(又(yòu)名戊二醛(quán))。
化(huà)學(xué)名稱
五碳雙縮醛(又名(míng)戊(wù)二(èr)醛(quán))
分(fēn)子(zǐ)式(shì)
C5H8O2
結(jié)構(gòu)式
相(xiāng)對(duì)分(fēn)子(zǐ)質(zhì)量
100.12(按2018年(nián)國(guó)際(jì)相(xiāng)對原子質(zhì)量(liáng))
技術(shù)要求
感官(guān)要(yào)求
感(gǎn)官要(yào)求(qiú)應(yīng)符合(hé)表1的規定。
理化指(zhǐ)標(biāo)
理(lǐ)化指(zhǐ)標應符合表2的規(guī)定。
五碳雙縮醛含(hán)量的(dí)測(cè)定
方法(fǎ)原(yuán)理
戊(wù)二醛(quán)的羰(tāng)基(jī)可與鹽酸(suān)羥(qiǎng)胺發生肟化反應再(zài)生(shēng)成戊二肟(wò),戊二醛在(zài)生成(chéng)戊(wù)二肟(wò)的同時會(huì)釋(shì)放(fàng)出鹽(yán)酸(suān),三乙醇胺呈(chéng)弱鹼性,可(kě)以(yǐ)中(zhōng)和除去鹽酸,加(jiā)入過量(liáng)的(dí)三乙醇(chún)胺(àn),用鹽(yán)酸標準溶液進行(háng)回滴(dī),通過(guò)同時(shí)進行(háng)空(kōng)白(bái)測定的(dí)校正(zhèng),便可(kě)計算出戊(wù)二醛的含(hán)量。
試劑(jì)和材(cái)料
三乙(yǐ)醇胺(àn)溶(róng)液(yè): 74g/L。將(jiāng)74g三乙醇(chún)胺用(yòng)一定量(liáng)水溶(róng)解後轉(zhuǎn)移(yí)至1L容量瓶中,用水(shuǐ)定容刻度後混匀。
鹽酸(suān)羥胺(àn)溶(róng)液: 35g/L,pH3.60。將(jiāng)35.0g鹽(yán)酸(suān)羥胺用一定量水溶解後轉移至(zhì)1L容量瓶(píng)中,用(yòng)水定容刻(kè)度混匀後(hòu),用三乙醇胺溶液調pH至(zhì)3.60。
鹽酸(suān)標(biāo)準滴(dī)定溶液: c(HCl)=0.5mol/L。
儀(yí)器(qì)和(hé)設備
電子天平: 感(gǎn)量(liáng)為0.1g和0.0001g。
磁(cí)力攪拌器。
酸度計: 精度為(wéi)±0.01。
測定方(fāng)法
將65.0mL pH3.60的鹽酸(suān)羥(qiǎng)胺溶(róng)液和30.8mL三(sān)乙醇胺溶液(yè)加入至(zhì)200mL小燒杯(bēi)中(zhōng),在每(měi)隻小(xiǎo)燒杯放(fàng)入(rù)聚四(sì)氟乙烯(或相當材質(zhì))的轉(zhuǎn)子,然後將小燒杯(bēi)置(zhì)於(yú)磁力攪(jiǎo)拌器上攪拌,準確加(jiā)入一定量(liáng)的(dí)試樣(約相(xiāng)當(dāng)於300mg五碳雙(shuāng)縮(suō)醛),加蓋(gài),攪拌。在室(shì)溫(wēn)下至(zhì)少攪拌(bàn) 60min,但不超過 90min。同時(shí)不加試(shì)樣做試劑(jì)空白(bái)試(shì)驗(yàn)。攪拌結(jié)束後,用(yòng)0.5mol/L鹽酸將試(shì)樣和空白樣滴(dī)定(dìng)至(zhì) pH3.60為(wéi)終點(diǎn)。
注(zhù): 在中(zhōng)和分(fēn)析過程中,攪拌(bàn)速度是一個(gè)關(guān)鍵因素(sù)。當需(xū)要(yào)攪拌時(shí),應確(què)保(bǎo)溶(róng)液內不要因此(cǐ)混入(rù)氣泡,且試樣(yàng)和(hé)空白(bái)樣均(jūn)始終(zhōng)保持(chí)同(tóng)樣(yàng)的攪(jiǎo)拌速度。
結(jié)果(guǒ)計算(suàn)
五碳(tàn)雙縮(suō)醛含(hán)量以C5H8O2的(dí)質(zhì)量(liáng)分(fēn)數ω1計(jì),按式(A.1)計(jì)算。![]()
式中(zhōng):
M ——五(wǔ)碳雙(shuāng)縮(suō)醛(1/2 C5H8O2)的(dí)摩爾質量,單位(wèi)為克每摩爾(g/mol)(M=50.06);
c ——鹽酸標準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè)的濃度,單位(wèi)為摩爾每(měi)升(shēng)(mol/L);
V1——空(kōng)白(bái)樣液所耗(hào)鹽酸標(biāo)準滴定溶(róng)液(yè)的(dí)體積(jī),單(dān)位為(wéi)毫(háo)升(mL);
V2——試樣(yàng)液(yè)所耗(hào)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶液的體積,單(dān)位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL);
m ——樣品(pǐn)質(zhì)量(liáng)的數值(zhí),單(dān)位為(wéi)克(g);
1000——換(huàn)算係數(shù)。
計(jì)算(suàn)結果(guǒ)保(bǎo)留三位(wèi)有(yǒu)效數(shù)字(zì)。試驗結果(guǒ)以平行測定結(jié)果的(dí)算術平均值(zhí)為準(zhǔn)。在重復性條(tiáo)件下獲得的(dí)兩(liǎng)次獨立(lì)測定(dìng)結(jié)果的絕對(duì)差值(zhí)不大於算(suàn)術(shù)平(píng)均(jūn)值的10% 。