HG/T 6085-2022 C.I.溶(róng)劑黑7(油溶(róng)苯(běn)胺(àn)黑)

範圍(wéi)
本文(wén)件規(guī)定了C.I.溶劑黑(hēi)7(油(yóu)溶(róng)苯(běn)胺(àn)黑)產品的要(yào)求，采(cǎi)樣，試驗(yàn)方法(fǎ)，檢驗規(guī)則以(yǐ)及(jí)標(biāo)誌，標簽，包裝，運輸(shū)和貯存(cún)
。
本文件(jiàn)適(shì)用於C.l.溶劑(jì)黑7(油溶(róng)苯(běn)胺黑(hēi))的產(chǎn)品質(zhì)量控製(zhì)
。

術語和定義
GB/T 6687 界定的(dí)術(shù)語和定義適(shì)用於(yú)本(běn)文(wén)件
。

要求
C.I.溶(róng)劑黑(hēi)7(油溶(róng)苯胺(àn)黑(hēi))的質(zhì)量(liáng)要求(qiú)應符合(hé)表1的規定
。


采(cǎi)樣
以批(pī)為單位(wèi)采樣(yàng)，一(yī)次(cì)拼混均匀(yún)的產品(pǐn)為(wéi)一批
。 每批采樣件數(shù)應符合(hé) GB/T 6678-2003 中(zhōng)7.6的規(guī)定
。
所(suǒ)采樣產品(pǐn)的包(bāo)裝應完好(hǎo)，采樣(yàng)時(shí)不(bù)應使外(wài)界(jiè)雜質落(là)入產(chǎn)品中
。
用探(tàn)管從(cóng)上，中(zhōng)，下三部分(fēn)采樣，所采(cǎi)樣(yàng)品總量應(yīng)不(bù)少於(yú)200g
。
將采(cǎi)得的樣(yàng)品充分混匀後(hòu)，分(fēn)裝(zhuāng)於(yú)兩(liǎng)個清(qīng)潔(jié)，幹燥，密(mì)封(fēng)良(liáng)好的(dí)容器中
。其(qí)上(shàng)粘貼標(biāo)簽，注(zhù)明(míng)產品(pǐn)名稱，批號，生(shēng)產(chǎn)廠名稱(chēng)，采樣日期，地點
。一個供(gōng)檢驗(yàn)用(yòng)，另一(yī)個保存(cún)備查
。

試驗(yàn)方(fāng)法
總氯(lǜ)的(dí)測(cè)定(dìng)(燃(rán)燒滴(dī)定(dìng)法)
測(cè)定(dìng)原理(lǐ)
試樣經(jīng)combustion bottle燃燒分(fēn)解(jiě)後有機氯轉變(biàn)為(wéi)無機氯(lǜ)，通過鹼溶(róng)液吸收(shōu)後(hòu)用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)滴定，用(yòng)自(zì)動(dòng)電位(wèi)滴定(dìng)儀(yí)測定總氯含(hán)量(liáng)
。

儀(yí)器和(hé)設備
儀(yí)器和(hé)設備(bèi)應(yīng)符(fú)合 GB/T 2374-2017 中第4章的規定(dìng):
a) 分(fēn)析(xī)天平(píng): 精(jīng)度(dù)0.0001g；
b) 電位(wèi)滴定儀(yí)；
c) 銀電(diàn)極；
d) 甘汞電極: 帶硝酸鉀(jiǎ)鹽橋的(dí)甘汞(gǒng)電極；
e) combustion bottle: 500mL；
f) 濾紙: 定(dìng)量濾紙(zhǐ)；
g) 磁力攪(jiǎo)拌(bàn)器
。

試劑(jì)和溶(róng)液(yè)
試劑和溶液(yè)應(yīng)符(fú)合 GB/T 601，GB/T 602，GB/T 603 的(dí)相關(guān)要求(qiú):
a) 氯(lǜ)化鈉(nà)溶液: 0.02mol/L；
b) 氫氧(yǎng)化鉀(jiǎ)溶(róng)液(yè): 100g/L；
c) 澱粉溶液: 100g/L；
d) 硝(xiāo)酸(suān)溶液: 硝(xiāo)酸(suān)與(yǔ)水的(dí)體積(jī)比為(wéi)1:1；
e) 硝酸(suān)銀標(biāo)準滴定溶液: c(AgNO₃)=0.1mol/L
。

分(fēn)析步驟
稱取(qǔ)約0.1g(精(jīng)確至(zhì)0.0001g)試(shì)樣於濾紙(zhǐ)上(shàng)，製(zhì)作成(chéng)包裹(guǒ)試樣(yàng)的(dí)燃燒包
。combustion bottle預先(xiān)加入(rù)50mL水和(hé)10mL氫(qīng)氧化(huà)鉀(jiǎ)溶(róng)液(yè)，並(bìng)充滿(mǎn)氧氣，備用
。
將折好(hǎo)的樣(yàng)包(bāo)掛(guà)在特製(zhì)的鉑(bó)金絲上，點燃(rán)後迅(xùn)速(sù)放(fàng)人(rén)combustion bottle中，蓋上塞子並(bìng)用水(shuǐ)封(fēng)，確(què)保(bǎo)紙樣燃(rán)燒無(wú)黑殘(cán)渣，靜置(zhì)1h，期(qī)間輕輕搖動1次～2次使白煙(yān)吸(xī)收(shōu)
。用少量水衝洗(xǐ)塞子(zǐ)和(hé)電爐(lú)絲，連同(tóng)吸收(shōu)液全部移(yí)入(rù)燒(shāo)杯
。
將(jiāng)盛有試(shì)液的燒杯(bēi)過於磁(cí)力攪拌器(qì)上攪拌(bàn)，依(yī)次(cì)加入5mL氯(lǜ)化(huà)鈉(nà)溶液(yè)，10mL澱粉溶(róng)液，10mL硝(xiāo)酸溶液於試液中
。用電位滴定儀，以(yǐ)硝酸(suān)銀(yín)標準(zhǔn)滴定溶液(yè)進(jìn)行測(cè)定
。
同時(shí)做空(kōng)白試驗(yàn)
。

結果計算
總氯的質量(liáng)分數以(yǐ)ω₁計(jì)，數(shù)值(zhí)以%表示(shì)，按公式(shì)(2)計(jì)算:

式中:
c ——硝(xiāo)酸(suān)銀標準滴定(dìng)溶液的(dí)濃度的(dí)準確(què)數(shù)值(zhí)，單(dān)位為摩爾(ěr)每(měi)升(shēng)(mol/L)
V ——滴定(dìng)消耗(hào)硝酸銀(yín)標準滴(dī)定溶(róng)液的(dí)體積的數值(zhí)，單位為(wéi)毫升(mL)；
V₀ ——空白(bái)試驗(yàn)消耗硝酸(suān)銀(yín)標(biāo)準滴定溶液(yè)的體積的(dí)數值，單位為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL)；
M ——氯(lǜ)(Cl)的摩爾(ěr)質量(liáng)數(shù)值(zhí)，單位(wèi)為克每摩爾(ěr)(g/mol) (M=35.46)；
m ——試樣的質(zhì)量(liáng)的數值(zhí)，單(dān)位為(wéi)克(kè)(g)
。
結(jié)果修(xiū)約到1位(wèi)小(xiǎo)數
。
允(yǔn)許(xǔ)差(chà)
兩(liǎng)次(cì)平行測定結(jié)果之差應不(bù)大於兩次測定(dìng)結果算術平均值的10%，取(qǔ)其算術(shù)平(píng)均(jūn)值(zhí)作為(wéi)測(cè)定結果
。