NB/T 11067-2023 鐵鉻液流電(diàn)池(chí)用電(diàn)解(jiě)液(yè)技(jì)術規範

範(fàn)圍(wéi)
本文(wén)件(jiàn)規(guī)定(dìng)了鐵(tiě)鉻(gè)液(yè)流(liú)電(diàn)池用電(diàn)解液的(dí)術(shù)語和定(dìng)義(yì)，通(tōng)用(yòng)要(yào)求(qiú)，抽(chōu)樣要(yào)求和(hé)測試方(fāng)法。包括鐵含量(liáng)鉻含量(liáng)，遊(yóu)離酸含量(liáng)，電(diàn)導(dǎo)率(shuài)，密度和黏(nián)度的(dí)測(cè)定(dìng)方(fāng)法(fǎ)。
本文件(jiàn)適用(yòng)於(yú)以(yǐ)鹽(yán)酸作為溶(róng)劑的(dí)鐵(tiě)鉻(gè)液流電(diàn)池用電解(jiě)液(yè)。

術(shù)語(yǔ)和(hé)定(dìng)義
GB/T 29840-2013 界定(dìng)的術語和定(dìng)義(yì)適用(yòng)於本文件(jiàn)。

通用(yòng)要求
電解(jiě)液(yè)分(fēn)類(lèi)
電解(jiě)液分為正極電解液(yè)和負(fù)極電(diàn)解液。
主要(yào)成(chéng)分(fēn)含量(liáng)
電解液中(zhōng)二價鐵(tiě)離(lí)子(zǐ)含(hán)量，總(zǒng)鉻(gè)含(hán)量的比(bǐ)例應符(fú)合表1的規定(dìng)，或由(yóu)供需雙方(fāng)協商確定。


雜(zá)質(zhì)元素(sù)含(hán)量
電(diàn)解(jiě)液的雜質元(yuán)素含(hán)量應(yīng)符合(hé)表(biǎo)2的規定(dìng)，或(huò)由供(gōng)需雙(shuāng)方協商確定。


抽(chōu)樣要求(qiú)
取樣要求
每(měi)批(pī)電解液出廠前均(jūn)應取樣，進(jìn)行(háng)主要成分含量(liáng)和(hé)雜質(zhì)元(yuán)素含(hán)量的檢測。
取樣方法
抽樣方法應(yīng)按(àn)照下列步(bù)驟進行
：
a) 采樣單元(yuán)數(shù)和(hé)樣品承裝容(róng)器按照(zhào) GB/T 6678-2003 中7.6和(hé)第10章的相關(guān)規定進行確定
；
b) 取(qǔ)樣設(shè)備及取(qǔ)樣(yàng)方法(fǎ)按(àn)照 GB/T 6678-2003 第(dì)6章和(hé)第(dì)7章(zhāng)的規定(dìng)，自容(róng)器的上，中，下(xià)部進行(háng)取樣
；
c) 將(jiāng)取出的樣品混匀，分裝(zhuāng)至(zhì)3個(gè)清潔(jié)幹燥(zào)的(dí)容(róng)器中(zhōng)，1份做(zuò)供方檢測使用，1份做需方(fāng)檢測使用，1份(fèn)密封(fēng)保存備(bèi)查
；
d) 用(yòng)於化學成分(fēn)測(cè)試(shì)和(hé)物理性質(zhì)測(cè)試的每份(fèn)樣品量為500mL，或(huò)供需雙(shuāng)方協(xié)商確定(dìng)
；
e) 樣(yàng)品的保(bǎo)存按照(zhào) GB/T 6678 中(zhōng)第10章的規定(dìng)進(jìn)行保存。

試(shì)驗規(guī)則(zé)
樣品準備
樣(yàng)品的製(zhì)備應滿(mǎn)足下(xià)列要(yào)求
：
a) 除(chú)另有規定外(wài)，試劑(jì)的純度(dù)不低(dī)於(yú)分析純，所用(yòng)製劑(jì)及(jí)製品應按 GB/T 603-2002 的規定製(zhì)備，實驗(yàn)用(yòng)水應(yīng)符合 GB/T 6682-2008 中(zhōng)三級(jí)水(shuǐ)的規(guī)格
；
b) 在標定和(hé)使用(yòng)標準滴(dī)定溶(róng)液(yè)時，滴定(dìng)速(sù)度(dù)應(yīng)保(bǎo)持在1mL/min～3mL/min，所(suǒ)用製劑(jì)及製(zhì)品應(yīng)按(àn) GB/T 601-2016 的規定(dìng)製(zhì)備
；
c) 除(chú)另有(yǒu)規定外，標準滴(dī)定溶液(yè)在(zài)常(cháng)溫(15°C~25°C)下保(bǎo)存時(shí)間(jiān)不超過兩個月，當溶(róng)液出(chū)現渾(hún)濁，沉澱，顏色變化(huà)等現象(xiàng)時，應重新(xīn)製(zhì)備
；
d) 用(yòng)比(bǐ)色皿進(jìn)行測試時，保證待測(cè)液(yè)體位(wèi)於比(bǐ)色皿的2/3～3/4之間。
注(zhù)
：製(zhì)備(bèi)的(dí)標準滴定溶(róng)液的濃度，均指室溫(wēn)時的濃度。標準滴定溶(róng)液(yè)標定(dìng)，直接製(zhì)備和使用時所用分析(xī)天平(píng)，砝(fǎ)碼(mǎ)，滴定(dìng)管(guǎn)，容量瓶(píng)，吸(xī)管(guǎn)等均須定期校(xiào)正(zhèng)。溶(róng)液(yè)以(yǐ)(%)表示的(dí)均為(wéi)質量(liáng)分(fēn)數。
外觀檢驗
在(zài)光(guāng)綫(xiàn)明亮(liàng)的室內目(mù)測樣(yàng)品(pǐn)的(dí)顏色，其(qí)顏(yán)色(sè)應為墨綠(lǜ)色，且(qiě)內部(bù)無析出。
儀器(qì)設(shè)備(bèi)
測(cè)試應(yīng)包(bāo)含以下儀(yí)器設備(bèi)
：
a) 雙束(shù)紫(zǐ)外可見分(fēn)光(guāng)光度計
：其性能及(jí)操作應符合(hé) GB/T 7729 的(dí)有關規(guī)定
；
b) 分(fēn)析天平(píng)，精度為0.0001g
；
c) 移液槍(qiāng)，規格5mL，精度(dù)不(bù)低(dī)於0.6%
；
d) 庫(kù)侖(lún)滴定儀，電解電(diàn)流(liú)精(jīng)度(dù)±0.25%
；
e) 運動黏度儀，其(qí)控溫(wēn)精(jīng)度(dù)不(bù)低(dī)於±0.1°C。其計(jì)時器(qì)分(fēn)度值不大(dà)於0.1s的秒(miǎo)表，準(zhǔn)確度(dù)應在0.07%以內
；
f) 選擇(zé)適宜的(dí)毛(máo)細管黏度計與(yǔ)黏(nián)度計內徑，黏度計(jì)應(yīng)符合 SY 3607 的要(yào)求並(bìng)按 JJG 155 進(jìn)行檢(jiǎn)定和確(què)定常(cháng)數(shù)
；
g) 酸/鹼式滴定管，精(jīng)度(dù)不(bù)低於0.05mL
；
h) 自(zì)動電(diàn)位滴定儀(yí)，滴(dī)定(dìng)精度(dù)為0.02mL
；
i) 其他(tā)實(shí)驗室常(cháng)用儀器(qì)。
測(cè)試試劑
測(cè)試試劑(jì)應(yīng)滿足下列要求
：
a) 硫酸(suān)，應符合 GB/T 625-2007 的要求(qiú)
；
b) 重(zhòng)鉻酸(suān)鉀，應符合 GB/T 642-1999 的要(yào)求
；
c) 氟(fú)化鈉，應(yīng)符(fú)合(hé) GB/T 1264-1997 的要求
；
d) 氯(lǜ)化鈉(nà)，應(yīng)符(fú)合 GB/T 1266-2006 的要(yào)求
；
e) 磷酸，應(yīng)符合(hé) GB/T 1282-2013 的(dí)要(yào)求
；
f) 去離子水，應符合(hé) GB/T 6682 中三級水(shuǐ)的要(yào)求
；
g) 鹽酸羥胺，應(yīng)符合 GB/T 6685-2007 的(dí)要求
；
h) *，應符合 GB/T 11199-2006 的要求。
檢測項(xiàng)目(mù)
電解(jiě)液的總(zǒng)鐵離子(zǐ)濃度含量，二價(jià)鐵離(lí)子濃(nóng)度含(hán)量(liáng)，鉻(gè)離子(zǐ)濃(nóng)度含量(liáng)，遊(yóu)離酸(suān)濃度含量(liáng)和雜(zá)質元素(sù)含量(liáng)的檢測為(wéi)出(chū)廠檢測性項目，應逐批(pī)檢(jiǎn)測。
判定(dìng)規則(zé)
檢測(cè)結果(guǒ)與本(běn)標(biāo)準規則(zé)不符時，則應從同批電解液加(jiā)倍(bèi)取(qǔ)樣，重復(fù)檢測(cè)全項性能，結(jié)果適(shì)用於(yú)整(zhěng)批(pī)電解液，重新檢(jiǎn)測(cè)的結(jié)果如有(yǒu)一項指標(biāo)不(bù)符(fú)合本標(biāo)準(zhǔn)要(yào)求，則(zé)整(zhěng)批(pī)電(diàn)解液(yè)不(bù)合格。

遊(yóu)離酸濃(nóng)度(dù)的(dí)測定(dìng)
測定步驟(zhòu)
電解(jiě)液中遊(yóu)離酸濃(nóng)度(dù)的測定按(àn)照(zhào)附錄D的(dí)方法進(jìn)行檢(jiǎn)測(cè)。
結果計算(suàn)
電解(jiě)液的遊(yóu)離酸濃度(dù)按公式(6)計算
：

式(shì)中
：
c_H+ ——試樣(yàng)中遊離酸(suān)的(dí)濃度，單(dān)位(wèi)為摩(mó)爾每(měi)升(shēng)(molL)
；
c_NaOH ——*滴(dī)定(dìng)液的濃度(dù)，單(dān)位為(wéi)摩爾(ěr)每(měi)升(mol/L)
；
V_NaOH ——*滴定液(yè)的滴定體積(jī)，單(dān)位(wèi)為毫升(mL)
；
V₀ ——待測(cè)液的(dí)體積(jī)，單位為毫升(shēng)(mL)。

附(fù)錄D  (規(guī)範性)
遊離(lí)酸濃度(dù)測定的試驗(yàn)方(fāng)法
D.1 方法提要
取鐵(tiě)鉻(gè)氧(yǎng)化還原液流(liú)電池的(dí)電(diàn)解液(yè)樣品，加入氟化鈉屏(píng)蔽劑(jì)，然(rán)後用自(zì)動(dòng)電位(wèi)滴(dī)定(dìng)*標(biāo)準溶液， 滴(dī)定曲(qū)綫(E-V曲綫)轉折(zhē)點即(jí)為化學(xué)計量(liáng)點(diǎn)。
D.2 試劑
試(shì)劑應(yīng)滿(mǎn)足(zú)以(yǐ)下要求
：
a) 氟(fú)化鈉(nà)溶(róng)液
：0.1mol/L的氟化鈉(nà)
；
b) *溶(róng)液
：稱取(qǔ)高(gāo)純(chún)*0.40g於100mL容量(liáng)瓶(píng)中(zhōng)，加(jiā)去離(lí)子水(shuǐ)稀釋(shì)至刻度，搖匀，該(gāi)溶(róng)液含*濃度c_NaOH為(wéi)0.10molL。
D.3 儀器(qì)和(hé)設(shè)備(bèi)
試驗宜(yí)選(xuǎn)用(yòng)以(yǐ)下(xià)儀器和(hé)設(shè)備
：
a) 自動(dòng)電位定儀
：精度為0.02mL
；
b) 分(fēn)析天平(píng)，精度為0.0001g
；
c) 其(qí)他實驗(yàn)室常(cháng)用(yòng)儀器。
D.4 試驗方(fāng)法
試驗(yàn)應(yīng)按(àn)照(zhào)以下(xià)步驟(zhòu)進(jìn)行(háng)
：
a) 取(qǔ)0.25mL電解(jiě)液樣(yàng)品，體積記(jì)錄為V₀，濃(nóng)度(dù)為0.1mol/L的氟(fú)化鈉10mL，加(jiā)適(shì)量水(shuǐ)稀(xī)釋(shì)
；
b) 用(yòng)濃(nóng)度(dù)為(wéi)c_NaOH的*溶(róng)液滴定(dìng)，儀器自動記(jì)錄(lù)滴定曲(qū)綫和(hé)滴定(dìng)數據，並(bìng)記(jì)錄(lù)滴(dī)定終點(diǎn)，滴定曲(qū)綫(xiàn)(E-V曲綫(xiàn))轉(zhuǎn)折(zhē)點(diǎn)即為化(huà)學(xué)計(jì)量點(diǎn)
；
c) 儀器(qì)設(shè)置
：滴(dī)定步長為(wéi)0.04mL，平衡(héng)時間為(wéi)10s，滴(dī)定至(zhì)加入的標準(zhǔn)液體積(jī)為20.00mL
；
d) 記錄滴定(dìng)終(zhōng)點(diǎn)時*溶液(yè)消(xiāo)耗體積V_NaOH
；
e) 根據(jù)滴定(dìng)結果計(jì)算(suàn)遊離酸(suān)濃度(dù)。
D.5 結(jié)果判定
取平行(háng)結(jié)果的(dí)算術(shù)平(píng)均(jūn)值為測定(dìng)結(jié)果，兩次平行測(cè)定(dìng)結果的(dí)絕對差(chà)值(zhí)不大於(yú)0.3%。