GB/T 11064.1-2024 Li2CO3，單(dān)水氫(qīng)氧化(huà)鋰，氯化(huà)鋰(lǐ)化學分(fēn)析(xī)方法(fǎ) 第1部(bù)分：Li2CO3含(hán)量的測(cè)定 滴(dī)定法

範(fàn)圍
本文(wén)件描(miáo)述了(liǎo)Li2CO3產(chǎn)品中Li2CO3含量(liáng)的測(cè)定方(fāng)法，包含酸(suān)鹼滴定(dìng)法(fǎ)(方(fāng)法一(yī))和(hé)電位(wèi)滴(dī)定法(方法(fǎ)二)。
本文(wén)件適(shì)用(yòng)於(yú)Li2CO3產品中(zhōng)Li2CO3含量的測(cè)定，測定範圍(質量分數)：大(dà)於95.00%。如有(yǒu)其他(tā)形式(shì)碳(tàn)酸(suān)鹽存在時(shí)，則(zé)折(zhē)算成Li2CO3進行(háng)扣減(jiǎn)。

術(shù)語和定義(yì)
GB/T 17433 界定(dìng)的(dí)術語和(hé)定(dìng)義適用於(yú)本文件。

方(fāng)法(fǎ)一(yī)：酸鹼滴(dī)定(dìng)法
原理
試(shì)料在一(yī)定量水中溶解，以甲基紅-溴(xiù)甲酚(fēn)綠為(wéi)指示(shì)劑，用(yòng)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴(dī)定(dìng)至溶(róng)液(yè)由(yóu)綠色(sè)變(biàn)為酒紅色(sè)，根據消耗(hào)鹽酸標(biāo)準滴定溶液的(dí)體積計算Li2CO3的(dí)含(hán)量。

方法(fǎ)二(èr)：電位(wèi)滴定法(fǎ)
原(yuán)理(lǐ)
試料在一定量水(shuǐ)中溶解，采(cǎi)用(yòng)電位滴(dī)定儀滴定(dìng)，以pH玻(bō)璃復(fù)合電極為工作(zuò)電(diàn)極(jí)，用鹽酸標準滴定(dìng)溶液(yè)為滴定液。通過指示電極(jí)電位(wèi)的突躍(yuè)點確定其反(fǎn)應(yīng)終點(diǎn)，根(gēn)據消耗(hào)鹽酸標(biāo)準滴定(dìng)溶液的體(tǐ)積(jī)計(jì)算Li2CO3的含量(liáng)。

試(shì)劑(jì)或(huò)材料(liào)
除非(fēi)另有規定，僅使用分(fēn)析純(chún)的試劑。
水(shuǐ)，GB/T 6682，二(èr)級(jí)，煮(zhǔ)沸後密封(fēng)冷(lěng)卻(què)至室溫(wēn)。
甲基(jī)紅-溴甲酚(fēn)綠指(zhǐ)示(shì)劑(jì)：稱(chēng)取0.1g溴甲酚綠，溶於乙(yǐ)醇(95%)，用乙醇(95%)稀(xī)釋至(zhì)100mL(溶(róng)液Ⅰ)；稱(chēng)取0.2g甲基(jī)紅(hóng)，溶(róng)於(yú)乙醇(95%)，用乙(yǐ)醇(95%)稀釋至100mL(溶(róng)液Ⅱ)。取(qǔ)30mL溶液(yè)Ⅰ和10mL溶液Ⅱ，混匀。
鹽(yán)酸標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶液(約(yuē)0.50mol/L)：移(yí)取45mL鹽(yán)酸(suān)(ρ=1.19g/mL)，置(zhì)於1000mL容量(liáng)瓶中，用水(shuǐ)稀(xī)釋(shì)至刻度，混匀(yún)。並按以下內容(róng)進行標(biāo)定(dìng)。
a) 稱取三(sān)份(fèn)0.65g(精確至0.0001g)預先(xiān)在270°C~300°C幹燥(zào)至恒量的(dí)無水(shuǐ)碳酸(suān)鈉(nà)(基準試(shì)劑)，分(fēn)別置(zhì)於(yú)150mL燒杯中，加(jiā)入50mL水溶(róng)解，以(yǐ)pH電(diàn)極為測量電(diàn)極，在動態滴(dī)定模式(shì)下按(àn)照(zhào)樣品分(fēn)析(xī)步(bù)驟用(yòng)鹽酸標準滴定溶(róng)液(yè)滴定(dìng)至終點。平行標(biāo)定所消(xiāo)耗(hào)的鹽酸標準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)體(tǐ)積的(dí)極(jí)差值不(bù)應(yīng)超過0.05mL，取其平(píng)均(jūn)值。計算結(jié)果(guǒ)保(bǎo)留四位有(yǒu)效數(shù)字。隨同(tóng)標定做空(kōng)白(bái)試(shì)驗。
b) 鹽(yán)酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度按(àn)公式(shì)(3)計算：

式中(zhōng)：
c₂ ——鹽酸(suān)標準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)的實(shí)際(jì)濃度(dù)，單位為摩(mó)爾每升(shēng)(mol/L)；
m₃ ——碳(tàn)酸鈉(nà)的(dí)質量，單位(wèi)為(wéi)克(g)；
V₅ ——滴定碳酸鈉消(xiāo)耗鹽酸標準(zhǔn)滴(dī)定溶液的(dí)體積，單(dān)位為(wéi)毫升(mL)；
V₆ ——滴定空白溶(róng)液(yè)消耗鹽(yán)酸(suān)標(biāo)準滴定溶液的體(tǐ)積，單位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(mL)；
52.994——以(1/2 Na₂CO₃)為(wéi)基本單(dān)元的摩(mó)爾質量(liáng)，單(dān)位為克每(měi)摩爾(ěr)(g/mol)。

儀器(qì)設備
電(diàn)位滴定(dìng)儀。

樣品(pǐn)
樣品預先(xiān)在250°C~260°C烘(hōng)2h，置於(yú)幹(gān)燥(zào)器中(zhōng)，冷(lěng)卻(què)至室(shì)溫(wēn)。

試(shì)驗(yàn)步(bù)驟
試料
稱取0.5g樣(yàng)品，精確至(zhì)0.0001g。
平行試(shì)驗(yàn)
平行做(zuò)兩份(fèn)試驗，取其平均(jūn)值。
空(kōng)白試驗
隨(suí)同(tóng)試料做空(kōng)白(bái)試(shì)驗(yàn)。
測定
將試(shì)料置於150mL燒(shāo)杯中，加入50mL水(shuǐ)，將pH電(diàn)極和滴(dī)定管的滴定頭沒入(rù)溶液(yè)中，開啟(qǐ)攪(jiǎo)拌(bàn)，在(zài)動態滴(dī)定模(mó)式下，預加20mL鹽(yán)酸標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液，攪(jiǎo)拌(bàn)30s後(hòu)，用鹽(yán)酸(suān)標(biāo)準滴定溶(róng)液(yè)滴定至(zhì)明(míng)顯的突躍點即(jí)終點，記(jì)錄(lù)鹽酸標(biāo)準滴定溶液消(xiāo)耗的(dí)體(tǐ)積(jī)。

試(shì)驗數(shù)據(jù)處理
Li2CO3的(dí)含量(liáng)以Li2CO3的(dí)質(zhì)量(liáng)分數w計，按公(gōng)式(shì)(4)計(jì)算：

式(shì)中：
c₂ ——鹽酸(suān)標準滴(dī)定溶液(yè)的實際濃度(dù)，單(dān)位(wèi)為摩(mó)爾每(měi)升(shēng)(mol/L)；
V₇ ——滴定(dìng)試液(yè)消(xiāo)耗鹽(yán)酸標準滴(dī)定溶(róng)液(yè)的體積(jī)，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫升(mL)；
V₈ ——滴(dī)定空(kōng)白消耗鹽酸標準滴定(dìng)溶液的體(tǐ)積(jī)，單(dān)位為毫升(shēng)(mL)；
36.94——以(1/2 Li₂CO₃)為基本單元(yuán)的摩爾質(zhì)量(liáng)，單位為克(kè)每(měi)摩爾(g/mol)；
m₄ ——試(shì)料(liào)的(dí)質量(liáng)，單位為克(g)。
計算(suàn)結果應表示至小數點(diǎn)後兩位，數值(zhí)修約(yuē)按(àn) GB/T 8170 的規定執(zhí)行(háng)。